Methylergonovine Maleate Tablets

Tablet Metilergometrin Maleat mengandung Metilergometrin Maleat, C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Metilergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin.

Identifikasi

    A. Harga R_f bercak utama berfluorosensi dan bercak utama berwarna biru dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Alkaloid Sejenis.

    B. Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 4 mg metilergometrin maleat ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mL air. Tambahkan larutan natrium karbonat P (1 dalam 10) hingga bereaksi alkalis terhadap lakmus P. Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 20 mL kloroform P, saring dan kumpulkan ekstrak kloroform ke dalam cawan penguap kecil, dan uapkan di atas tangas uap hingga kering. Larutkan residu dalam campuran 6 mL air dan 0,3 mL asam hidroklorida P, jika perlu saring: larutan yang diperoleh menunjukkan fluoresensi kebiruan dibawah sinar UV. Tambahkan 2 mL campuran asam asetat glasial P-etil asetat P (1:2) dan 2 mL asam sulfat P secara bertahap dengan bantuan pipet melalui dinding tabung: terbentuk cincin ungu kebiruan pada batas dua cairan.

Disolusi <1231>

     Media disolusi: 900 mL larutan asam tartrat P (1 dalam 200).

   Alat tipe 2 : 75 rpm

   Waktu : 30 menit

   Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄, yang terlarut dengan mengukur intensitas fluoresensi alikot yang telah disaring dan larutan baku Metilergometrin Maleat BPFI yang mengandung lebih kurang 0,22 µg per mL dalam media yang sama, menggunakan fluorometer pada panjang gelombang eksitasi lebih kurang 327 nm dan panjang gelombang emisi lebih kurang 428 nm. Gunakan larutan asam tartrat P (1 dalam 200) sebagai blangko.

   Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Alkaloid sejenis Jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari 5,0%. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan penetapan terlindung dari pengaruh cahaya matahari dan sesedikit mungkin pengaruh cahaya lampu.]

    Pelarut Buat campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (75:25:1).

    Fase gerak Gunakan Pelarut.

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.

    Penampak bercak Larutkan dengan hati-hati 800 mg p-dimetilaminobenzaldehid P dalam campuran etanol P- asam sulfat P (101:11).

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 5,0 mg metilergometrin maleat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 50 mL Pelarut, aduk dengan pengaduk magnetik selama 40 menit. Saring, bilas wadah dua kali, tiap kali dengan 10 mL Pelarut. Uapkan kumpulan filtrat dalam hampa udara pada suhu 25º hingga 30º, dan larutkan residu dalam 2,0 mL Pelarut.

    Larutan baku Timbang saksama 25 mg Metilergometrin Maleat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda, dan campur. Kadar larutan 2,5 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dengan Pengencer hingga kadar seperti tertera pada Tabel.

Tabel

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20 µL Larutan uji dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi. Keringkan lempeng dengan aliran udara dingin. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak mengering dengan aliran udara dingin. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 366 nm. Tandai bercak utama dan bercak lain yang memberi fluoresensi. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, tandai bercak utama dan setiap bercak biru lainnya. Bandingkan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji dengan bercak utama dari Enceran larutan baku.

Penetapan kadar [Catatan Lakukan penetapan terlindung dari cahaya] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Pelarut, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Metilergometrin Maleat.

    Larutan uji Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur 1500-mL, tambahkan 400 mL Pelarut, kocok secara mekanik selama 15 menit atau sampai hancur sempurna. Encerkan dengan Pelarut hingga tanda, dan kocok. Diamkan larutan agar mengendap tidak kurang dari 30 menit sebelum digunakan, saring.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, metilergometrin maleat, C₂₀H₂₅N₃O₂.C₄H₄O₄ dalam tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Metilergometrin Maleat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; L adalah kadar dalam mg metilergometrin maleat berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; D adalah  kadar metilergometrin maleat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan kadar etiket per tablet dan pengenceran.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.