Benzalkonium Klorida


Benzalkonium Chloride

 

Alkilbenzildimetilamonium klorida [8001-54-5]

 

Benzalkonium Klorida adalah campuran alkilbenzildimetilamonium klorida dengan rumus umum:

                             [C6H5CH2N(CH3)2R]C1

 

R adalah campuran alkil, termasuk semua atau beberapa gugus dimulai dengan n-C8H17 sampai ke homolog lebih tinggi, dengan bagian utama n-C12H25, n-C14H29 dan n-C16H33. Pada zat anhidrat, kadar homolog n-C12H25 tidak kurang dari 40,0% dan kadar dari homolog n-C14H29 tidak kurang dari 20,0%, dari kandungan total alkilbenzildimetilamonium klorida. Jumlah komponen homolog n-C12H25, n-C14H29 tidak kurang dari 70,0%, dari kandungan total alkilbenzildimetilamonium klorida. Kandungan total alkilbenzildimetilamonium klorida sisa pemijaran, tidak  kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, [C6H5CH2N(CH3)2R]C1, bobot molekul rata-rata 360.

 

Pemerian Gel kental atau potongan seperti gelatin, putih atau kekuningan. Biasanya berbau aromatik lemah. Larutan dalam air berasa pahit, jika dikocok sangat berbusa dan biasanya sedikit alkali.

 

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol; bentuk anhidrat mudah larut dalam benzen dan agak sukar larut  dalam eter.

 

Baku pembanding Benzalkonium klorida BPFI; setelah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Pada larutan zat (1 dalam 100) tambahkan asam nitrat 2 N atau raksa(II) klorida LP: terbentuk endapan putih yang larut dalam etanol P.

    B. Larutkan lebih kurang 200 mg zat dalam 1 mL asam sulfat P, tambahkan 100 mg natrium nitrat P, panaskan di atas tangas air hingga 10 mL, tambahkan 500 mg serbuk zink P dan hangatkan di atas tangas uap selama 5 menit. Pada 2 mL beningan tambahkan 1 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 20), dinginkan dalam air es, kemudian tambahkan 3 mL larutan 2-naftol P dalam 10 mL amonium hidroksida 6 N: terjadi warna merah jingga.

    C. Larutan dalam campuran air dan etanol P volume sama, menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 15,0%.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 2,0%.

 

Zat tidak larut dalam air Larutan zat (1 dalam 10) tidak menunjukkan kekeruhan dan zat tak larut.

 

Amina asing Pada 5 mL larutan zat (1 dalam 50) tambahkan 3 mL natrium hidroksida 1 N: tidak terbentuk endapan. Panaskan hingga mendidih: tidak terbentuk uap amina.

 

Perbandingan komponen alkil

    Fase gerak Buat campuran natrium asetat 0,1 M dengan asam asetat glasial P, atur pH hingga 5,0. Campur 55 bagian larutan ini dengan 45 bagian asetanol nitril P, saring dan awaudarakan. Kadar asetonitril bervariasi antara 40 - 60 bagian hingga memenuhi Kesesuaian sistem.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Benzalkonium Klorida BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 4 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan dalam labu tertukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berisi bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukurrespons puncak seperti tertera pada Prosedur; jumlah lempeng teoritis puncak C12 tidak kurang dari 1000, resolusi antara puncak C12 dan C14 tidak kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% untuk puncak C12.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Puncak-puncak homolog dapat diketahui dengan membandingkan waktu retensi. Hitung persentase amonium kuarterner homolog dengan rumus:

A adalah hasil perkalian luas homolog C10,C12,C14 dan C16 berturut-turut adalah 312, 340, 368 dan 396.

 

Penetapan kadar alkibenzildimetilamonium klorida total Timbang saksama setara dengan lebih kurang 500 mg benzalkonium klorida anhidrat dan masukkan dengan bantuan 35 mL air ke dalam corong pisah 250 mL bersumbat kaca yang berisi 25 mL kloroform P. Tambahkan 10,0 mL larutan kalium iodida P (1 dalam 20) yang dibuat segar, kocok dan biarkan memisah, buang lapisan kloroform. Bilas lapisan air 3 kali, tiap kali dengan 10 mL kloroform P dan buang lapisan kloroform. Masukkan lapisan air ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL bersumbat kaca dan bilas corong pisah 3 kali, tiap kali dengan 5 mL air. Tambahkan 40 mL asam hidroklorida P dingin ke dalam labu, campur dan titrasi dengan kalium iodat 0,05 M LV hingga larutan berwarna cokelat muda. Tambahkan 5 mL kloroform P ke dalam labu dan kocok kuat. Lanjutkan titrasi tetes demi tetes, kocok tiap kali penambahan hingga lapisan kloroform menjadi tidak berwarna dan lapisan air menjadi kuning terang. Lakukan penetapan blangko, menggunakan 20 mL air. Perbedaan antara dua titrasi menyatakan jumlah kalium iodat yang setara bobot benzalkonium klorida yang digunakan.

 

Tiap mL kalium iodat 0,05 M

setara dengan 36,0 mg benzalkonium klorida

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.