Ruang Lingkup Pengujian dan spesifikasi berikut digunakan untuk sediaan krim, gel, losio, salep, pasta, serbuk, aerosol dan sediaan semprot yang dikemas dalam wadah. Untuk mengurangi pengaruh udara yang terperangkap dalam produk yang dinyatakan dalam volume, penetapan isi minimum menggunakan bobot dari volume dengan menghitung bobot jenis sediaan.
Tujuan Penetapan isi minimum bertujuan untuk memastikan bahwa jumlah sediaan yang dimasukkan ke dalam wadah sesuai dengan jumlah yang tertera pada etiket.
Prosedur untuk sediaan bukan aerosol
Untuk wadah yang diberi etiket bobot
Ambil 10 wadah, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot pada waktu isi wadah dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan cara yang sesuai dan timbang satu per satu. Keluarkan isi secara kuantitatif dari masing-masing wadah, potong ujung wadah, jika perlu cuci dengan pelarut yang sesuai, hati-hati agar tutup dan bagian lain wadah yang pada awal telah ditimbang tidak terpisah. Keringkan dan timbang kembali masing-masing wadah kosong beserta bagian-bagiannya yang telah ditimbang pada penimbangan pertama. Tetapkan bobot bersih masing-masing isi wadah dan rata-rata isi bersih dari seluruh wadah. Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah.
Untuk wadah yang diberi etiket volume
Lakukan prosedur yang sama seperti tertera pada Untuk wadah yang diberi etiket bobot. Ubah bobot ke volume menggunakan perhitungan bobot jenis. Pendekatan yang disarankan untuk menetapkan bobot jenis zat uji sebagai berikut:
1. Tara labu tentukur 100-mL berisi 50,0 mL pelarut yang dapat bercampur dengan sediaan yang diuji.
2. Masukkan lebih kurang 25 mL sediaan, kemudian kocok hingga tercampur rata.
3. Timbang ulang labu tentukur (W).
4. Tambahkan pelarut melalui buret sampai tanda, sambil diaduk perlahan. Catat volume yang digunakan dalam buret.
5. Hitung bobot jenis zat uji dengan rumus:
W adalah bobot sediaan dalam g; V adalah 50,0 mL dikurangi volume pelarut yang digunakan dalam buret untuk mencapai volume labu tentukur 100 mL.
Metode lain dapat digunakan dalam penentuan bobot jenis, tergantung jenis sediaan (misal formulasi non air). Jika wadah kurang dari 25 mL, dapat digunakan labu tentukur dengan skala lebih kecil dan jumlah pelarut disesuaikan.
Prosedur alternatif yaitu tuangkan isi dari 10 wadah ke dalam 10 gelas ukur yang sesuai, hingga seluruh isi keluar dengan sempurna. Catat volume dari masing-masing isi wadah.
Kriteria Keberterimaan
| Tahap | Jumlah wadah | Kriteria Keberterimaan |
|---|---|---|
| Tahap 1 | 10 | Rata-rata isi bersih dari 10 wadah tidak kurang dari jumlah yang tertera pada etiket
|
Untuk bobot atau volume sediaan ? 60 g atau 60 mL - Isi bersih masing-masing wadah tidak kurang dari 90% jumlah yang tertera pada etiket - Jika terdapat 1 wadah yang kurang dari 90% lakukan pengujian terhadap 20 wadah tambahan (tahap 2)
| ||
Untuk bobot atau volume sediaan > 60 g atau 60 mL - Isi bersih masing-masing wadah tidak kurang dari 95% jumlah yang tertera pada etiket - Jika terdapat 1 wadah yang kurang dari 95% lakukan pengujian terhadap 20 wadah tambahan (tahap 2)
| ||
| Tahap 2 | 20 | Rata-rata isi bersih dari total 30 wadah tidak kurang dari jumlah yang tertera pada etiket.
|
Untuk bobot atau volume sediaan ? 60 g atau 60 mL Tidak lebih 1 dari 30 wadah yang isinya kurang dari 90% jumlah yang tertera pada etiket
| ||
Untuk bobot atau volume sediaan > 60 g atau 60 mL Tidak lebih 1 dari 30 wadah yang isinya kurang dari 95% jumlah yang tertera pada etiket
|
Prosedur untuk sediaan aerosol dan semprot
Ambil sebanyak 10 wadah, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot pada waktu isi wadah dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan cara yang sesuai, dan timbang satu per satu. Keluarkan isi tiap wadah dengan menggunakan cara yang aman, misalnya dengan pendinginan untuk menurunkan tekanan dalam wadah, buka katup, dan tuang. Keluarkan isi yang tertinggal dengan pelarut yang sesuai, kemudian bilas dengan sejumlah kecil metanol P. Panaskan wadah, katup, dan bagian lain wadah pada suhu 100º selama 5 menit. Dinginkan dan timbang kembali tiap wadah beserta bagiannya. Perbedaan antara penimbangan pertama dan penimbangan wadah kosong adalah bobot bersih isi wadah. Lakukan perhitungan bobot bersih pada masing-masing wadah yang diuji.
Kriteria keberterimaan
Bobot bersih isi wadah masing-masing dari 10 wadah yang diuji tidak kurang dari jumlah yang tertera pada etiket.