Leucovorin Calcium
Kalsium N-[p-[[[(6RS)-2-amino-5-formil-5,6,7,8-tetrahidro-4-hidroksi-6-pteridinil]metil]amino] benzoil]-L-glutamat (1:1) [1492-18-8]
C20H21CaN7O7 BM 511,50
Leukovorin Kalsium mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% C20H21CaN7O7, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk putih kekuningan atau kuning; tidak berbau.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol.
Baku pembanding Leukovorin Kalsium BPFI; [Catatan Zat ini sangat higroskopik] Tidak boleh dikeringkan; tetapkan kadar air secara titrimetri pada saat akan digunakan untuk analisis kuantitatif. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama dengan Leukovorin Kalsium BPFI.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 17,0%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan hanya air deionisasi segar. Gunakan peralatan gelas aktinik rendah untuk larutan mengandung Leukovorin kalsium dan lindungi larutan terhadap cahaya. Lakukan penetapan segera].
Larutan tetrabutilamonium hidroksida Larutkan tetrabutilamonium hidroksida P dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,25 g per mL.
Larutan natrium fosfat monobasa 2 N Larutkan natrium fosfat monobasa monohidrat P dalam air hingga kadar lebih kurang 276 mg per mL.
Fase gerak Buat campuran 15 mL Larutan tetrabutilamonium hidroksida dan 835 mL air. Tambahkan 125 mL asetonitril P, atur pH hingga 7,5 ± 0,1 dengan penambahan Larutan natrium fosfat monobasa 2 N, encerkan dengan air hingga 1000 mL, atur kadar asetonitril P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran 15 mL Larutan tetrabutilamonium hidroksida dan 900 mL air. Atur pH hingga 7,5±0,1 dengan penambahan Larutan natrium fosfat monobasa 2 N, encerkan dengan air hingga 1000mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Leukovorin Kalsium BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 175 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Larutkan asam folat P dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 175 µg per mL. Campur 1 bagian larutan ini dengan 4 bagian Larutan baku.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 - 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif leukovorin kalsium dan asam folat berturut-turut adalah 1,0 dan 1,6; resolusi, R, antara puncak leukovorin kalsium dan asam folat tidak kurang dari 3,6; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg leukovorin kalsium, C20H21CaN7O7, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Leukovorin Kalsium BPFI, dalam ?g per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.