Clobazam

7-Kloro-1-metil-5-fenil-1,5-dihidro-3H-1,5-benzodiadepin-2,4-dion [22316-47-8]

C₁₆H₁₃ClN₂O₂                                                    BM 300,7

Klobazam mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C₁₆H₁₃ClN₂O₂, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam metilen klorida; agak sukar larut dalam etanol.

Baku pembanding Klobazam BPFI. Senyawa Sejenis A Klobazam BPFI. Klordiazepoksida BPFI. Klonazepam BPFI

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klobazam BPFI.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º, menggunakan 1,000 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan menggunakan residu dari Susut Pengeringan.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-air (40:60).

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga 50,0 mL.

    Larutan baku A Timbang saksama lebih kurang 5 mg Senyawa Sejenis A Klobazam BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga 50,0  mL. Pipet 1 mL larutan ini, encerkan dengan Fase gerak hingga 100,0 mL.

    Larutan baku B Timbang saksama masing-masing 5 mg Klordiazepoksida BPFI dan 5 mg Klonazepam BPFI, larutkan, dan encerkan dengan 50,0 mL Fase gerak. Pipet 1 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak  sampai tanda.

    Larutan baku C Pipet 1 mL Larutan uji, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak klordiazepoksida dan klonazepam tidak kurang dari 1,3. Waktu retensi klobazam lebih kurang 15 menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku A dan Larutan baku C ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 5 kali waktu retensi klobazam dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase cemaran dalam zat. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

    Abaikan cemaran dengan puncak kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan, dan encerkan dengan etanol P hingga 100,0 mL. Pipet 2 mL larutan ini, encerkan dengan etanol P hingga 250,0 mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klobazam BPFI, larutkan dalam etanol hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku larutan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 232 nm. Hitung persentase klobazam, C₁₆H₁₃ClN₂O₂, dalam zat menggunakan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Klobazam BPFI dalam µg per ml Larutan baku; C_U adalah kadar klobazam dalam µg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang .

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.