Kalsium Hidrogen Fosfat Anhidrat
Anhydrous Dibasic Calcium Phosphate
Kalsium fosfat (1:1) [7757-93-9]
Asam fosfat, garam kalsium (1:1)
CaHPO4 BM 136,06
Kalsium Fosfat Dibasa Anhidrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 103,0% kalsium fosfat dibasa anhidrat (CaHPO4).
Pemerian Serbuk putih; tidak berbau dan tidak berasa. Stabil di udara.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; tidak larut dalam alkohol; larut dalam asam hidroklorida 3 N dan asam nitrat 2 N.
Baku pembanding Natrium Fluorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Larutkan lebih kurang 100 mg zat dalam 10 mL asam hidroklorida 2 N dengan penghangatan, tambahkan 2,5 mL amonia LP tetes demi tetes dengan pengocokan, kemudian tambahkan 5 mL amonium oksalat LP: terbentuk endapan putih.
B. Larutan amonium molibdat Larutkan 21,2 g amonium molibdat P dalam air untuk membuat 200 mL larutan 10%. Larutan dibuat segar.
Larutkan lebih kurang 100 mg zat dalam 5 mL asam nitrat encer P. Hangatkan larutan pada suhu 70° dan tambahkan 2 mL Larutan amonium molibdat: terbentuk endapan kuning amonium fosfomolibdat.
Sisa pemijaran <301> Antara 6,6% dan 8,5%; lakukan pemijaran pada lebih kurang 1 g zat pada suhu 800° sampai 825° hingga bobot tetap.
Karbonat Campurkan 1,0 g zat dengan 5 mL air bebas karbon dioksida P, segera tambahkan 2 mL asam hidroklorida P: tidak terjadi gelembung gas.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,25%; pada 200 mg zat tambahkan 20 mL air dan 13 mL asam nitrat encer LP dan hangatkan perlahan jika perlu, sampai tidak lagi melarut. Encerkan hingga 100 mL, saring jika perlu. Pada 50 mL larutan ini, tambahkan 1 mL perak nitrat LP: larutan tidak lebih keruh dari yang dihasilkan oleh 0,70 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,5%; larutkan 500 mg zat dalam 5 mL air dan 5 mL asam hidroklorida encer P, encerkan dengan air hingga 100 mL, saring jika perlu. Pada 20 mL filtrat, tambahkan 1 mL asam hidroklorida encer P, encerkan dengan air hingga 50 mL. Tambahkan 1 mL barium klorida LP: larutan tidak lebih keruh dari yang dihasilkan oleh 1,0 mL asam sulfat 0,01 N.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 3 bpj; larutkan 1,0 g zat dalam 25 mL asam hidroklorida 3 N dan encerkan dengan air hingga 55 mL: Larutan memenuhi uji Batas Arsen tanpa penambahan 20 mL asam sulfat 7 N, seperti tertera pada Prosedur.
Barium Didihkan 500 mg zat dalam 10 mL air, tambahkan 1 mL asam hidroklorida P tetes demi tetes, aduk pada setiap penambahan. Biarkan dingin dan saring jika perlu, tambahkan pada filtrat 2 mL kalium sulfat LP: Tidak terbentuk kekeruhan selama 10 menit.
Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 30 bpj; buat larutan uji sebagai berikut: hangatkan 1,3 g zat dengan 3 mL asam hidroklorida 3 N sampai tidak lagi melarut, encerkan dengan air hingga volume 50 mL dan saring.
Zat tak larut dalam asam Tidak lebih dari 0,2%; larutkan 5,0 g zat dalam campuran 40 mL air dan 10 mL asam hidroklorida P dengan mendidihkan hati-hati selama 5 menit, dinginkan, kumpulkan zat yang tidak larut dalam kertas saring bebas abu, cuci dengan air sampai air cucian terakhir tidak memberikan reaksi Klorida (tidak terbentuk kekeruhan dengan penambahan perak nitrat LP). Pijarkan residu dan kertas saring bebas abu pada suhu 600 ± 50°. Bobot residu tidak lebih dari 10 mg.
Fluorida Tidak lebih dari 50 bpj [Catatan Siapkan dan simpan semua larutan dalam wadah plastik.]
Dapar Larutkan 73,5 g natrium sitrat dihidrat P dalam air hingga volume 250 mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Natrium Fluorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1,1052 mg per mL. Pipet 20 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL yang berisi 50 mL Dapar, encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan ini mengandung 100 µg ion fluorida.
Sistem elektroda Lakukan seperti tertera pada Penetapan pH <1071>. Gunakan elektroda penunjuk ion fluorida khusus dan elektroda pembanding perak-perak fluorida yang dihubungkan pada pH meter yang mampu mengukur potensial dengan reprodusibilitas minimum ± 0,02 mV.
Garis respons baku Masukkan 50,0 mL Dapar dan 2,0 mL asam hidroklorida P ke dalam gelas piala dan tambahkan air hingga 100 mL. Masukkan pengaduk magnetik berlapis plastik, celupkan elektroda ke dalam larutan, aduk selama 15 menit dan baca potensial dalam mV. Lanjutkan pengadukan dan pada setiap interval 5 menit tambah 100, 100, 300 dan 500 µL Larutan baku, baca potensial 5 menit setelah tiap penambahan, buat gambar kurva logaritma kumulatif kadar ion fluorida (0,1; 0,2; 0,5 dan 1,0 µg per mL) terhadap potensial dalam mV.
Larutan uji Timbang 2,0 g zat, masukkan ke dalam gelas piala berisi pengaduk magnetik berlapis plastik, tambahkan 20 mL air dan 2 mL asam hidroklorida P dan aduk sampai larut. Tambahkan 50,0 mL Dapar dan air secukupnya hingga volume 100 mL.
Prosedur Bilas dan keringkan elektroda, masukkan ke dalam Larutan uji, aduk selama 5 menit dan baca potensial dalam mV. Ukur potensial dan garis baku respons, tetapkan kadar C dalam µg per mL, dari ion fluorida dalam Larutan uji. Hitung persen fluorida dalam zat dengan mengalikan C dengan 0,005.
Penetapan kadar
Dapar amonia-amonium klorida pH 10,7 Larutkan 53,5 g amonium klorida P dalam air. Tambahkan 570 mL amonium hidroksida P. Encerkan dengan air hingga volume larutan 1000 mL.
Prosedur Timbang lebih kurang 400 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dalam 12 mL asam hidroklorida encer P, jika perlu dengan bantuan pemanasan dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 20 mL larutan ke dalam larutan yang berisi 25 mL dinatrium edetat 0,02 M LV, 50 mL air dan 5 mL Dapar amonia-amonium klorida pH 10,7. Tambahkan 25 mg hitam eriokrom T P -natrium klorida P dan titrasi kelebihan dinatrium edetat dengan zink sulfat 0,02 M LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL dinatrium edetat 0,02 M
setara dengan 2,721 mg CaHPO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.