Beclomethasone Dipropionate
9-Kloro-11b,17,21-trihidroksi-16b-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion 17,21-dipropionat [5534-09-8]
C28H37ClO7 BM 521,04
C28H37ClO7.H2O BM 539,07
Beklometason Dipropionat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air. Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%,C28H37ClO7, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih sampai putih krem; tidak berbau.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; sangat mudah larut dalam kloroform; mudah larut dalam aseton dan mudah larut dalam etanol.
Baku pembanding Beklometason Dipropionat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.Testosteron Propionat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Beklometason Dipropionat BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara +88° dan +94°, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam dioksan P yang mengandung 10 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Bentuk anhidrat, tidak lebih dari 0,5%. Bentuk monohidrat, antara 2,8% dan 3,8%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (3:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah Testosteron Propionat BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Beklometason Dipropionat BPFI, larutkan dan encerkan denganmetanol P hingga kadar lebih kurang 1,4 mg per mL. Masukkan 4,0 mL larutan ini ke dalam vial yang sesuai dan tambahkan 4,0 mL Larutan baku internal hingga kadar beklometason dipropionat 0,7 mg per mL dan kadar testosteron propionat 0,6 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 70 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Masukkan 4,0 mL larutan ini ke dalam vial yang sesuai dan tambahkan 4,0 mL Larutan baku internal.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dan pompa yang dapat dijalankan pada tekanan kolom hingga 3500 psi. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: atur jumlah contoh yang disuntikkan dan parameter lainnya hingga puncak baku internal yang diperoleh lebih kurang 0,6 - 0,9 dari skala penuh. Waktu retensi beklometason dipropionat lebih kurang 6 menit dan testosteron propionat lebih kurang 10 menit; simpangan baku relatif pada lima kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 5 dan 25 mL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mgbeklometason dipropionat, C28H37ClO7, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Beklometason Dipropionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak beklometason dipropionat terhadap testosteron propionat dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.