Miconazole Nitrate Topical Powder
Serbuk Topikal Mikonazol Nitrat mengandung mikonazol nitrat, C18H14Cl4N2O.HNO3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Mikonazol Nitrat BPFI; keringkan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi Timbang sejumlah serbuk topikal setara dengan lebih kurang 100 mg mikonazol nitrat, masukkan ke dalam gelas piala 50-mL. Dispersikan dalam 40 mL metanol P, dan aduk sekurang-kurangnya 5 menit. Diamkan selama 5-10 menit, saring ke dalam gelas piala 100-mL. Uapkan diatas tangas uap sampai kering. Keringkan residu pada suhu 105° selama 10 menit. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mikonazol Nitrat BPFI.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Batas mikroba <51> Angka Lempeng Total tidak lebih dari 100 koloni per g, uji terhadap Staphylococcus aureus dan Pseudomonas aeruginosa memberikan hasil negatif.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas, seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah kolestan, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Pengencer Campuran kloroform P-metanol P (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mikonazol Nitrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,8 mg per mL. Pipet 5 mL larutan, masukkan ke dalam tabung, tambahkan 2,0 mL Larutan baku internal. Uapkan sampai kering pada suhu tidak lebih dari 40° dengan bantuan aliran nitrogen. Larutkan residu dalam 2,0 mL Pengencer hingga kadar lebih kurang 2,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk topikal setara dengan lebih kurang 20 mg mikonazol nitrat, masukkan ke dalam labu sentrifuga 50-mL, tambahkan 25,0 mL metanol P, kocok secara mekanik selama 30 menit sampai larut, sentrifus untuk memperoleh beningan. Pipet 5 mL larutan ke dalam tabung, tambahkan 2,0 mL Larutan baku internal, dan uapkan sampai kering pada suhu tidak lebih dari 40° dengan bantuan aliran nitrogen. Larutkan residu dalam 2,0 mL Pengencer.
Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 2 mm x 1,2 m berisi fase diam (G25) pada partikel penyangga S1A. Gunakan gas helium P sebagai gas pembawa dengan laju alir 50 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 250°, injektor 250°, detektor 300°. Lakukan kromatografi pada Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kolestan dan puncak mikonazol nitrat tidak kurang dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%. [Catatan Waktu retensi relatif untuk kolestan dan mikonazol nitrat berturut-turut adalah 0,5 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase mikonazol nitrat, C18H14Cl4N2O.HNO3 dalam serbuk topikal dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak mikonazol nitrat terhadap kolestan dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Mikonazol Nitrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.