Clomiphene Citrate Tablets
Tablet Klomifen Sitrat mengandung klomifen sitrat, C26H28ClNO.C6H8O7, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah tertera pada etiket.
Baku pembanding Klomifen Sitrat BPFI; tidak boleh dikeringkan; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Klomifen BPFI.
Identifikasi Masukkan serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 30 mg klomifen sitrat ke dalam tabung sentrifuga yang berisi lebih kurang 30 mL larutan metanol P dalam asam hidroklorida 0,1 N (1 dalam 2). Tutup tabung, masukkan dalam tangas air pada suhu lebih kurang 37° selama 15 menit, kocok sesekali. Sentrifus, pisahkan beningan dan masukkan ke dalam corong pisah. Ekstraksi mula-mula dengan 40 mL heksana P, kemudian dua kali, tiap kali dengan 25 mL heksana P; buang ekstrak. Basakan larutan dengan natrium hidroksida 1 N,ekstraksi endapan basa mula-mula dengan 50 mL heksana P, kemudian ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 25 mL heksana P, cuci kumpulan ekstrak dua kali dengan air. Keringkan ekstrak menggunakan natrium sulfat anhidrat P, uapkan heksana P, dengan menurunkan tekanan. Larutkan residu dengan lebih kurang 1,0 mL karbon disulfida P. Ukur serapan spektrum inframerah larutan uji dan larutan baku Klomifen Sitrat BPFI, yang dibuat dengan cara yang sama, seperti yang tertera pada Identifikasi Basa Nitrogen Organik <261>.
Disolusi<1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C26H28ClNO.C6H8O7 yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat alikot, jika perlu encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N dan serapan larutan baku Klomifen Sitrat BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 232 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C26H28ClNO.C6H8O7, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan<911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Klomifen Sitrat.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg klomifen sitrat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan lebih kurang 50 mL Fase gerak, aduk menggunakan pengaduk magnetik selama 30 menit. Keluarkan pengaduk magnetik dari dalam labu, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, dan saring. Pipet 10 mL larutan masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan saring, buang 10 mL filtrat pertama.[Catatan Larutan stabil selama 24 jam.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klomifen sitrat, (C26H28CINO.C6H8O7) dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klomifen Sitrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpananSimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.