Ketorolac Tromethamine Tablets

Tablet Ketorolak Trometamin mengandung ketorolak trometamin, C₁₅H₁₃NO₃.C₄H₁₁NO₃, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Ketorolak Trometamin BPFI: tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Ketorolak BPFI. Senyawa Sejenis B Ketorolak BPFI. Senyawa Sejenis C Ketorolak BPFI dan Senyawa Sejenis D Ketorolak  BPFI.

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Spektrum serapan ultraviolet Larutan uji dan Larutan baku memberikan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 600 mL air.

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 45 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah ketorolak trometamin, C₁₅H₁₃NO₃.C₄H₁₁NO₃, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Ketorolak Trometamin BPFI yang diketahui kadarnya dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 322 nm.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) ketorolak trometamin, C₁₅H₁₃NO₃.C₄H₁₁NO₃, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. Prosedur keseragaman kandungan.

    Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai untuk memperoleh kadar ketorolak trometamin setara dengan lebih kurang 0,1 mg per mL.Tambahkan sejumlah air lebih kurang 10% dari volume labu dan sonikasi hingga tablet hancur. Tambahkan sejumlah metanol P hingga lebih kurang 40% dari volume labu dan sonikasi lebih kurang 10 menit untuk melarutkan ketorolak trometamin. Dinginkan hingga suhu ruang dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Sentrifus atau biarkan mengendap. Pipet 6 mL beningan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ketorolak Trometamin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 12 µg per mL.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 322 nm, menggunakan metanol P sebagai blangko. Hitung presentase ketorolak trometamin, C₁₅H₁₃NO₃.C₄H₁₁NO₃, dalam tiap tablet dengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Ketorolak Trometamin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar ketorolak trometamin dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Pelarut, Larutan kesesuian sistem, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Gunakan Larutan kesesuaian sistem seperti pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak.  Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan baku; C_S adalah kadar masing-masing cemaran dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar ketorolakdalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase cemaran lain dalam serbuk tablet yang digunakan  dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_T adalah jumlah seluruh respons puncak pada Larutan uji. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

l

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak  Buat campuran metanol P–air– asam asetat glasial P (55:44:1). Saring dan awaudarakan.

    Pengencer  Campuran metanol P–air (1:1) [Catatan Lindungi seluruh larutan volumetrik dari cahaya].

   Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Ketorolak Trometamin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,24 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 24 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama sejumlah Ketorolak Trometamin BPFI, Senyawa Sejenis A Ketorolak BPFI, Senyawa Sejenis B Ketorolak BPFI, Senyawa Sejenis C Ketorolak BPFI dan Senyawa Sejenis D Ketorolak  BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 25 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan kesesuaian sistem persediaan, encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,25 µg per mL.

    Larutan uji persediaan Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, untuk memperoleh kadar setara dengan lebih kurang 0,2 mg per mL ketorolak trometamin. Tambahkan sejumlah air lebih kurang 10% dari volume labu dan sonikasi hingga tablet hancur. Tambahkan sejumlah metanol P hingga lebih kurang 40% dari volume labu dan sonikasi lebih kurang 10 menit untuk melarutkan ketorolak trometamin. Dinginkan hingga suhu ruang dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Sentrifus atau biarkan mengendap.

    Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak ketorolak dan puncaksenyawa sejenis B ketorolak, serta antara ketorolak dan senyawa sejenis C ketorolak tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%. [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis B ketorolak dan ketorolak berturut-turut lebih kurang 0,8 dan 1,0]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf selama 3,8 kali waktu retensi keterolak, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase ketorolak trometamin, C₁₅H₁₃NO₃.C₄H₁₁NO₃ dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Ketorolak Trometamin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar ketorolak dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, pada suhu ruang terkendali, terlindung cahaya dan kelembapan yang berlebihan.