Tablet Kotrimoksazol
Sulfamethoxazole and Trimethoprim Tablets
Tablet Sulfametoksazol dan Trimetoprim mengandung Sulfametoksazol, C10H11N3O3S, dan Trimetoprim, C14H18N4O3, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Trimetoprim BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Sulfametoksazol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-isopropil alkohol P-dimetilamin P (6:5:1).
Larutan baku trimetoprim Timbang saksama sejumlah Trimetoprim BPFI, larutkan, dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 0,4 mg per mL.
Larutan baku sulfametoksazol Timbang saksama sejumlah Sulfametoksazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 2 mg per mL.
Larutan uji Masukkan sejumlah serbuk halus tablet setara dengan 4 mg trimetoprim ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 8 mL metanol P, hangatkan selama beberapa menit di atas tangas uap sambil sering dikocok. Dinginkan, encerkan dengan metanol P sampai tanda, sentrifus sebentar.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan baku trimetoprim, Larutan baku sulfametoksazol pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P, keringkan dengan aliran udara hangat. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng, angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak trimetoprim dan sulfametoksazol yang diperoleh dari Larutan uji sama dengan harga Rf yang diperoleh dari Larutan baku yang sesuai.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah sulfametoksazol, C10H11N3O3, dan trimetoprim, C14H18N4O3, yang terlarut menggunakan metode seperti tertera pada Penetapan kadar. Hitung persentase masing-masing zat aktif yang terlarut dengan membandingkan respons puncak yang diperoleh dari alikot dengan respons puncak dari komponen yang sesuai yang diperoleh dari larutan baku.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q), C10H11N3O3S, dan, C14H18N4O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran 1400 mL air, 400 mL asetonitril P, dan 2,0 mL trietilamin P dalam labu tentukur 2000-mL. Biarkan hingga suhu ruang dan atur pH hingga 5,9 ± 0,1 menggunakan natrium hidroksida 0,2 N atau larutan asam asetat glasial P (1 dalam 100). Encerkan dengan air sampai tanda, saring melalui membran 0,45 µm, awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Trimetoprim BPFI dan Sulfametoksazol BPFI, larutkan dalam metanol P, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,32 mg per mL dan 0,32 J mg per mL. (J adalah perbandingan jumlah sulfametoksazol dalam mg terhadap jumlah trimetoprim dalam mg seperti tertera pada etiket).
Larutan baku Encerkan sejumlah Larutan baku persediaan dengan Fase gerak hingga kadar trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut lebih kurang 0,032 mg per mL dan 0,032 J mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 160 mg sulfametoksazol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan lebih kurang 50 mL metanol P dan sonikasi selama 5 menit sambil sering dikocok. Biarkan hingga suhu ruang, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar sulfametoksazol lebih kurang 0,16 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara sulfametoksazol dan trimetoprim tidak kurang dari 5,0; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 untuk sulfametoksazol dan trimetoprim; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Waktu retensi relatif trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut adalah 1,0 dan 1,8.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase trimetoprim, C14H18N4O3, dan sulfametoksazol, C10H11N3O3S, dalam serbuk tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak trimetoprim atau sulfametoksazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Trimetoprim BPFI atau Sulfametoksazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar trimetoprim atau sulfametoksazol dalam mg per mL dari Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.