Ferrous Gluconate
Besi(2+) glukonat (1:2) dihidrat [12389-15-0]
C12H22FeO14.2H2O BM 482,17
Anhidrat [299-29-6] BM 446,15
Besi(II) Glukonat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H22FeO14, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk halus atau granul; abu-abu kekuningan atau kuning kehijauan pucat; bau sedikit seperti karamel. Larutan zat (1 dalam 20) bereaksi asam terhadap lakmus.
Kelarutan Larut dalam air dengan sedikit pemanasan; praktis tidak larut dalam etanol.
Baku pembanding Kalium Glukonat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran etanol P- etil asetat P-amonium hidroksida P-air (50:10:10:30).
Penampak bercak Timbang 2,5 g amonium molibdat P, larutkan ke dalam 50 mL asam sulfat 2 N dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 1,0 g serium (IV) sulfat, goyang sampai larut, encerkan dengan asam sulfat 2 N sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kalium Glukonat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL, jika perlu panaskan di atas tangas air pada suhu 60° sampai larut.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 mL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada suhu 110° selama 20 menit. Biarkan dingin dan semprot dengan Penampak bercak. Panaskan lempeng pada suhu 110° selama 10 menit. Harga Rf, warna, dan ukuran bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku.
B. Ion Besi(II) Pada larutan 5 mg per mL zat tambahkan kalium besi(III) sianida LP: terbentuk endapan biru tua.
Susut pengeringan <1121> Antara 6,5% dan 10,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 16 jam.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,07%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat. Larutan zat menunjukkan tidak lebih keruh dari larutan pembanding yang mengandung 1,0 mL asam hidroklorida 0,020 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat. Larutan zat menunjukkan tidak lebih keruh dari larutan pembanding yang mengandung 1,0 mL asam sulfat 0,020 N.
Asam oksalat Larutkan 1,0 g zat dalam 10 mL air, tambahkan 2 mL asam hidroklorida P, masukkan ke dalam corong pisah. Ekstraksi berturut-turut dengan 50 dan 20 mL eter P. Kumpulkan ekstrak eter, tambahkan 10 mL air, uapkan eter di atas tangas uap. Tambahkan 1 tetes asam asetat 6 N dan 1 mL larutan kalsium asetat P (1 dalam 20): tidak terbentuk kekeruhan dalam waktu 5 menit.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 3 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Masukkan 1,0 g zat ke dalam labu alas bulat 100-mL dengan sambungan asah berukuran 24/40. Tambahkan 40 mL asam sulfat 9 N dan 2 mL larutan kalium bromida P (3 dalam 10). Hubungkan segera labu dengan alat destilasi yang sesuai dilengkapi pencadang dengan mantel air yang didinginkan dengan sirkulasi air es dan panaskan labu hingga zat melarut. Lakukan destilasi, kumpulkan 25 mL destilat dan masukkan destilat ke dalam labu generator arsin. Bilas pendingin dan penampung dengan sedikit air beberapa kali, tambahkan brom LP hingga larutan agak kuning, encerkan dengan air hingga 35 mL. Lanjutkan seperti tertera pada Prosedur dalam Uji batas arsen <321>.
Ion besi(III) Tidak lebih dari 2,0%; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, larutkan dalam campuran 100 mL air dan 10 mL asam hidroklorida P, tambahkan 3 g kalium iodida P. Kocok, biarkan di tempat gelap selama 5 menit. Titrasi iodum bebas dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV, mendekati titik akhir tambahkan 3 mL indikator kanji LP. Gunakan blangko seperti prosedur tanpa zat. Hitung persentase ion besi(III) dalam zat dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi zat; VB adalah volume titran dalam mL untuk Blangko; N adalah normalitas titran dalam mEq per mL; F adalah faktor ekuivalen (55,85 mg per mEq); W adalah bobot zat dalam mg.
Timbal Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut [Catatan Untuk pembuatan semua larutan dalam air dan pembilas alat kaca, gunakan air yang telah dilewatkan resin penukar ion, asam kuat, basa kuat. Pilih pereaksi dengan sesedikit mungkin kandungan timbal, simpan semua larutan pereaksi dalam wadah kaca borosilikat. Sebelum digunakan, rendam alat kaca bersih dalam asam nitrat P (1 dalam 2)hangat selama 30 menit, kemudian bilas dengan air demineralisata P].
Larutan asam askorbat-natrium iodida Larutkan 20 g asam askorbat P dan 38,5 g natrium iodida P dalam air di dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan trioktilfosfin oksida [Perhatian Larutan ini menyebabkan iritasi. Hindari kontak dengan mata, kulit dan pakaian. Lakukan pembuangan larutan yang mengandung pereaksi ini dengan hati-hati]. Larutkan 5,0 g trioktilfosfin oksida P dalam 4-metil-2-pentanon P di dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan pelarut yang sama sampai tanda.
Larutan baku dan Blangko Masukkan 5,0 mL Larutan persediaan timbal(II) nitrat yang dibuat seperti tertera pada Uji Batas Logam Berat <371>, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 2,0 mL larutan ke dalam gelas piala 50-mL. Ke dalam gelas piala tersebut dan gelas piala kosong lainnya yang digunakan sebagai Blangko, tambahkan 6 mL asam nitrat P dan 10 mL asam perklorat P, uapkan dalam lemari asam hingga kering. [Perhatian Gunakan asam perklorat dalam lemari asam dengan ventilasi yang baik, secara hati-hati.] Dinginkan, larutkan masing-masing residu dalam 10 mL asam hidroklorida 9 N, masukkan secara terpisah ke dalam labu tentukur 50-mL menggunakan lebih kurang 10 mL air. Pada masing-masing labu tambahkan 20 mL Larutan asam askorbat-natrium iodida dan 5,0 mL Larutan trioktilfosfin oksida, kocok selama 30 detik, biarkan memisah. Tambahkan air hingga lapisan pelarut organik mencapai leher labu, kocok lagi, biarkan memisah. Lapisan pelarut organik yang merupakan Blangko dan Larutan baku berturut-turut mengandung 0,0 dan 2,0 µg timbal per mL.
Larutan uji Masukkan 1,0 g zat ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL asam hidroklorida 9 N, 10 mL air, 20 mL Larutan asam askorbat-natrium iodida dan 5,0 mL Larutan trioktilfosfin oksida, kocok selama 30 detik, biarkan memisah.Tambahkan air hingga lapisan organik mencapai leher labu, kocok, biarkan memisah. Lapisan pelarut organik merupakan Larutan uji.
Prosedur Ukur serapan Blangko, Larutan baku dan Larutan uji pada pita emisi timbal 283,3 nm menggunakan Spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan lampu hollow-catode timbal dan nyala udara-asetilen, pada kondisi yang sesuai seperti yang tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191> Untuk mengatur posisi nol, gunakan Blangko. Serapan Larutan uji tidak lebih dari serapan Larutan baku.
Raksa <381> Tidak lebih dari 3 bpj.
Gula mereduksi Larutkan 500 mg zat dalam 10 mL air, hangatkan, basakan dengan 1 mL amonium hidroksida 6 N. Alirkan gas hidrogen sulfida P ke dalam larutan untuk mengendapkan besi, biarkan larutan selama 30 menit untuk mengkoagulasikan endapan. Saring dan bilas endapan dua kali tiap kali dengan 5 mL air. Asamkan kumpulan filtrat dan air pembilas dengan asam hidroklorida P, tambahkan 2 mL asam hidroklorida 3 N berlebih. Didihkan larutan hingga uap tidak lagi menghitamkan kertas timbal(II) asetat P, jika perlu lanjutkan pendidihan hingga volume lebih kurang 10 mL. Dinginkan, tambahkan 5 mL natrium karbonat LP dan 20 mL air, saring dan atur volume filtrat hingga 100 mL. Pada 5 mL filtrat tambahkan 2 mL tembaga(II) tartrat alkali LP, didihkan selama 1 menit: tidak terbentuk endapan merah dalam waktu 1 menit.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1,5 g zat, larutkan dalam campuran 75 mL air dan 15 mL asam sulfat 2 N dalam labu Erlenmeyer 300 mL. Tambahkan 250 mg serbuk zink, tutup labu dengan sumbat yang dilengkapi dengan katup Bunsen, biarkan pada suhu ruang selama 20 menit atau sampai larutan menjadi tidak berwarna. Saring larutan melalui krus penyaring berisi lapisan tipis serbuk zink, bilas krus dengan 10 mL asam sulfat 2 N dan 10 mL air [Catatan Lakukan penyiapan dan penyaringan dengan krus dalam lemari asam berventilasi baik]. Tambahkan indikator ortofenantrolin LP, titrasi segera filtrat dalam labu penghisap dengan serium(IV) sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase besi(II) glukonat, C12H22FeO14, dalam zat dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi zat; VB adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi Blangko; N adalah normalitas titran dalam mEq per mL; F adalah faktor ekuivalen (446,2 mg per mEq); W adalah bobot zat dalam mg.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.