Piperazine Citrate
Piperazin, 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat (3:2), hidrat [41372-10-5]
(C4H10N2)3.2C6H8O7.xH2O
(C4H10N2)3.2C6H8O7 [144-29-6] BM 642,66
Piperazin sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% (C4H10N2)3.2C6H8O7 dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; hampir tidak berbau
Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol dan dalam eter. Larutan (1 dalam 10) menunjukkan pH lebih kurang 5.
Baku pembanding Piperazin sitrat BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Piperazin Sitrat BPFI.
B. Bercak utama Larutan uji 2 yang diperoleh pada Cemaran organik diamati setelah menyemprotkan dengan larutan ninhidrin LP, mempunyai harga Rf, warna dan intensitas yang sama seperti diperoleh dari Larutan baku 1.
C. Menunjukkan reaksi sitrat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 12,0%.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran aseton P - amonium hidroksida P13,5 N (80:20), yang dibuat segar.
Penampak bercak 1 Buat larutan ninhidrin P 0,3% dalam campuran n-butanol P – asam asetat glasial P (100:3).
Penampak bercak 2 Buat larutan ninhidrin P 0,15% dalam etanol mutlak P.
Penampak bercak 3 Gunakan iodum 0,1 N LP.
Pelarut Buat campuran amonium hidroksida 13,5 N - etanol mutlak P (3:2).
Larutan baku 1 Buat larutan Piperazin Sitrat BPFI dalam Pelarut dengan kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan baku 2 Buat larutan etilendiamina P dalam Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.
Larutan baku 3 Buat larutan trietilendiamina P dalam Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.
Larutan uji 1 Buat larutan dalam Pelarut yang mengandung zat dengan kadar lebih kurang 100 mg per mL.
Larutan uji 2 Buat campuran 1 mL Larutan uji 1 dan 9 mL Pelarut.
Larutan resolusi Buat larutan trietilendiamina P dan zat dalam Pelarut dengan kadar masing-masing lebih kurang 0,25 mg per mL dan 10 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan baku 3, Larutan resolusi, Larutan uji 1 dan Larutan uji 2 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan pada suhu 105°. Semprot lempeng dengan penampak bercak 1. Semprot ulang dengan penampak bercak 2, keringkan lempeng pada suhu 105° selama 10 menit, dan amati lempeng: bercak lain dari Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan baku 2 (0,25%). Semprot lempeng dengan penampak bercak 3, biarkan selama 10 menit, amati lempeng: bercak yang bersesuaian dengan trietilendiamina P dari Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan baku 3 (0,25%). Penetapan absah, jika kromatogram yang diperoleh dari Larutan resolusi menunjukkan bercak trietilendiamina P yang terpisah dengan jelas dari bercak utama. Abaikan bercak lain.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 100 mL asam asetat glasial P, jika perlu hangatkan untuk mempercepat kelarutan. Tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 10,71 mg (C4H10N2)3.2C6H8O7
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.