Fenilpropanolamin Hidroklorida


Phenylpropanolamine Hydrochloride

(±)-Norefedrin hidroklorida [154-41-6]

C9H13NO.HCl                                             BM 187,67

 

Fenilpropanolamin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C9H13NO.HCl, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih; bau aromatis lemah. Dipengaruhi oleh cahaya.

 

Kelarutan Mudah larut dalam air dan etanol; tidak larut dalam eter.

 

Baku pembanding Fenilpropanolamin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. ?-Aminopropiofenon Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Dekstroamfetamin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fenilpropanolamin Hidroklorida BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 2000) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Fenilpropanolamin Hidroklorida BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 256 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.

    C. Larutkan 1 g zat dalam 10 mL air, tambahkan 10 mL larutan jenuh natrium karbonat P, campur. Pisahkan endapan dengan hampa udara menggunakan penyaring kaca masir porositas sedang, bilas tiga kali, tiap kali dengan 5 mL air es. Keringkan hablur pada suhu 80º selama 1 jam: Jarak lebur fenil propanolamin antara 101º dan 104º. (seperti tertera pada Penetapan Jarak Lebur atau Suhu Lebur <1021>).

 

pH <1071> Antara 4,2 dan 5,5: lakukan penetapan menggunakan larutan (3 dalam 100).

 

Jarak lebur <1021> Metode I antara 191º dan 196º.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Logam berat <371> Metode I tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 1 g zat dalam 5 mL air, tambahkan 1 mL asam asetat 1 N, encerkan dengan air hingga 25 mL.

 

?-Aminopropiofenon hidroklorida Tidak lebih dari 0,10%. Masukkan 2,5 g zat ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan larutan asam klorida P (1 dalam 120) sampai tanda. Ukur serapan larutan ini (Larutan uji) dan Larutan baku yang mengandung 100 µg ?-Aminopropiofenon hidroklorida BPFI per mL pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 285 nm menggunakan larutan asam klorida P (1 dalam 120) sebagai blangko: serapan larutan uji tidak lebih besar dari larutan baku.

 

Amfetamin hidroklorida Tidak lebih dari 0,001% Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-asam fosfat P-trietilenamina P (950:50:8:5). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan kesesuaian sistem Larutkan sejumlah Fenilpropanolamin Hidroklorida BPFI dan Dekstroamfetamin Sulfat BPFI dalam air hingga kadar masing-masing lebih kurang 5 ?g per mL.

    Larutan persediaan amfetamin Timbang saksama sejumlah Dekstroamfetamin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan air, hingga kadar lebih kurang 2,5 ?g per mL.

    Larutan persediaan fenilpropanolamin Timbang saksama lebih kurang 2,5 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda, jika perlu lakukan sonikasi.

    Larutan baku Pipet 4 mL Larutan persediaan fenilpropanolamin dan Larutan persediaan amfetamin, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar larutan fenilpropanolamin dan amfetamin berturut-turut lebih kurang 100 mg per mL dan 1?g per mL.

    Larutan uji Pipet 4 mL Larutan persediaan fenilpropanolamin, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 206 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk fenilpropanolamin dan amfetamin berturut-turut 1,0 dan 2,1; resolusi, R, antara puncak fenilpropanolamin dan puncak amfetamin tidak kurang dari 15,0 dan efisiensi kolom tidak kurang dari 10.000 lempeng teoritis. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif amfetamin pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak amfetamin. Hitung persentase amfetamin hidroklorida dalam zat yang digunakan dengan rumus:

171,67 dan 368,49 berturut-turut adalah bobot molekul amfetamin hidroklorida dan amfetamin sulfat; CS adalah kadar Dekstroamfetamin Sulfat BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; CU adalah kadar fenilpropanolamin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak amfetamin dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P. Tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP dan 2 tetes kristal violet LP, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga terjadi warna hijau. Lakukan penetapan blangko.

                                                                                       Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 18,77 mg C9H13NO.HCl

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.