Metoclopramide Hydrochloride

4-Amino-5-kloro-N-[2-(dietilamino)etil]-o-anisamida monohidroklorida monohidrat [54143-57-6]

C₁₄H₂₂ClN₃O₂.HCl.H₂O                               BM 354,27

Metoklopramid Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C₁₄H₂₂ClN₃O₂.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur; putih atau praktis putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Metoklopramid Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan; tetapkan kadar air secara titrimetri, pada saat akan digunakan untuk analisis kuantitatif. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Metoklopramid BPFI. Senyawa Sejenis B Metoklopramida BPFI. Senyawa Sejenis D Metoklopramid BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Metoklopramid Hidroklorida BPFI.

    B. Larutkan 100 mg zat dengan 2 mL air, dan asamkan larutan dengan asam nitrat encer P: menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Air <1031> Metode 1 Antara 4,5% dan 6,0%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang 6,8 g kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam 700 mL air, tambahkan 0,2 mL N,N-dimetiloktilamin P, campur. Atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam fosfat P yang diencerkan. Encerkan dengan air hingga 1000 mL.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P - Dapar (1:4), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Metoklopramid Hidroklorida BPFI, Senyawa Sejenis A Metoklopramid BPFI, Senyawa Sejenis B Metoklopramid BPFI, dan Senyawa Sejenis D Metoklopramid BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar Metoklopramid Hidroklorida  BPFI, Senyawa Sejenis A Metoklopramid BPFI, Senyawa Sejenis B Metoklopramid BPFI, dan Senyawa Sejenis D Metoklopramid BPFI masing-masing lebih kurang 2,0 µg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar metoklopramid hidroklorida lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Elasi minimal 8 kali waktu retensi puncak metoklopramid. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara senyawa sejenis A metoklopramid dan metoklopramid tidak kurang dari 3,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak metoklopramid dari Larutan baku; C_S adalah kadar masing-masing cemaran dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar metoklopramid hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase cemaran tunggal lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak cemaran tunggal lain dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak metoklopramid dari Larutan baku; C_S adalah kadar Metoklopramid hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar metoklopramid hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bertutup 125 mL, tambahkan 5,0 mL asam hidroklorida 0,01 N dan 50 mL etanol P, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV, tetapkan titik akhir titrasi secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 33,63 mg C₁₄H₂₂ClN₃O₂.HCl anhidrat

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.