D-treo-(-)-2,2-Dikloro-N-[?-hidroksi-?-(hidroksimetil)-p-nitrofenetil]asetamida ?-palmitat [530-43-8]
C27H42Cl2N2O6 BM 561,54
Kloramfenikol Palmitat mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari 555 µg dan tidak lebih dari 595 µg kloramfenikol, C11H12Cl2N2O5, per mg.
Pemerian Serbuk hablur halus seperti lemak; putih. Bau lemah; hampir tidak berasa.
Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam aseton dan dalam kloroform; larut dalam eter; agak sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam heksan.
Baku pembanding Kloramfenikol Palmitat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, di tempat sejuk.
Identifikasi Waktu retensi puncak kloramfenikol palmitat pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 87º dan 95º.
Rotasi jenis <1081> Antara +21 dan +25; lakukan penetapan menggunakan larutan 50 mg zat yang tidak dikeringkan per mL dalam etanol mutlak P.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
Keasaman Larutkan 1,0 g zat dengan pemanasan pada suhu 35° dalam 5 mL campuran etanol P 80% dan eter P volume sama yang sebelumnya telah dinetralkan dengan menggunakan indikator fenolftalein LP. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N LV, menggunakan indikator fenolftalein LP dengan pengocokan hati-hati sampai terjadi warna merah muda yang stabil selama tidak kurang dari 30 detik: diperlukan tidak lebih dari 0,4 mL natrium hidroksida 0,10 N.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P dalam hampa udara (tekanan tidak lebih dari 5 mmHg) hingga bobot tetap.
Kloramfenikol bebas Tidak lebih dari 0,045%; Larutkan 1,0 g zat dalam 80 mL Xilen P dengan sedikit penghangatan. Dinginkan dan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 15 mL air. Kumpulkan ekstrak air dan buang xilena. Encerkan kumpulan ekstrak air dengan air hingga 50 mL, ekstraksi dengan 10 mL toluen P, biarkan memisah dan buang lapisan toluen. Sentrifus lapisan air dan ukur serapan beningan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 278 nm menggunakan blangko yang diperlakukan sama. Serapan tidak lebih dari 0,268.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-air- asam asetat glasial P (172:27:1).
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 65 mg Kloramfenikol Palmitat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 40 mL metanol P dan 1 mL asam asetat glasial P dan sonikasi selama beberapa menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 65 mg zat, lakukan seperti tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10mm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom yang ditetapkan dari puncak analit tidak kurang dari 2400 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg kloramfenikol, C11H12Cl2N2O5, per mg zat dengan rumus:
WS dan WU berturut-turut adalah jumlah dalam mg Kloramfenikol Palmitat BPFI dan zat yang digunakan; PS adalah kesetaraan kloramfenikol terhadap Kloramfenikol Palmitat BPFI dalam µg per mg; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.