Amiloride Hydrochloride
N-Amidino-3,5-diamino-6-kloropirazina karboksamida monohidroklorida dihidrat [17440-83-4]
C6H8ClN7O.HCl.2H2O BM 302,12
Amilorida Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H8CIN7O.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk kuning hingga kuning kehijauan; tidak berbau atau praktis tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam air; tidak larut dalam eter, dalam etil asetat, dalam aseton dan dalam kloroform; mudah larut dalam dimetilsulfoksida; agak sukar larut dalam metanol.
Baku pembanding Amilorida Hidroklorida BPFI; lakukan Analisis termogravimetri seperti tertera pada Analisis Termal <741>; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, panaskan dengan kenaikan suhu 10° permenit antara suhu kamar sampai 225° di bawah aliran nitrogen P dengan laju alir 40 mL per menit. Dari termogram tetapkan akumulasi penyusutan bobot selama pemanasan antara suhu kamar dan suhu lebih kurang 200°saat kurva mulai mendatar.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Amilorida Hidroklorida BPFI yang telah dikeringkan.
B. Buat larutan dalam air hingga kadar lebih kurang 600 µg per mL, dan encerkan secarakuantitatif dan bertahap dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar lebih kurang 9,6 µg per mL. Spektrum serapan ultraviolet larutan ini menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Amilorida Hidroklorida BPFI.
C. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Keasaman Larutkan 1,0 g zat dalam 100 mL campuran metanol P-air (1:1), titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV, Tetapkan titik akhir secara potensiometrik: diperlukan tidak lebih dari 0,30 mL (0,1% sebagai HCl).
Susut pengeringan Tidak kurang dari 11,0% dan tidak lebih dari 13,0%; [Catatan Jumlah zat uji yang digunakan pada penetapan jika perlu dapat disesuaikan dengan kepekaan alat]. Lakukan penetapan secara Analisis Termal <741> sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, panaskan dengan kenaikan suhu 10º per menit antara suhu kamar dan 225° di bawah aliran nitrogen P dengan laju alir 40 mL per menit. Dari termogram tetapkan akumulasi penyusutan bobot selama pemanasan antara suhu kamar dan suhu lebih kurang 200° saat kurva mulai mendatar.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat.
Pelarut Gunakan pelarut dimetil sulfoksida P.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran tetrahidrofuran P-amonium hidroksida 3 N (15:2)
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Amilorida Hidroklorida BPFI dan buat satu seri larutan A, B, C, D, E dan F dengan melarutkan dan mengencerkan dalam campuran metanol P-kloroform P (4:1) hingga kadar berturut-turut 4000, 40, 20, 8, 4 dan 2 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam campuran metanol P-kloroform P (4:1) hingga kadar 4 µg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L Larutan baku A, B, C, D, E dan F dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel setebal 0,25 mm yang sebelumnya telah dibilas dengan metanol P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak hingga merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Amati di bawah cahaya ultraviolet panjang gelombang 366 nm: hingga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku A. Perkirakan kadar setiap bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji dengan membandingkan terhadap bercak utama dari Larutan baku B, C, D, E dan F: jumlah intensitas bercak lain tidak lebih dari bercak utama Larutan baku B atau tidak lebih dari 1,0%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 450 mg zat, larutkan dalam 100 mL asam asetat glasial P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP, dan 15 mL dioksan P, campur. Tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan26,61 mg C6H8CIN7O.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.