Dietilstilbestrol


Diethylstilbestrol

a,a´-Dietil-(E)-4,4´-stilbenediol [56-53-1]

C18H20O2                                                                        BM 268,35

 

Dietilstilbestrol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% C18H2O2 dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau.

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol, dalam kloroform, dalam eter, dalam minyak lemak dan dalam alkali hidroksida encer;

 

Baku pembanding Dietilstilbestrol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

 

Identifikasi

    A. Encerkan larutan dalam etanol P yang digunakan untuk pembuatan Larutan baku dan Larutan uji yang tertera pada Penetapan kadar, dengan etanol P hingga kadar masing-masing 10 µg per mL. Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada rentang panjang gelombang 230-350 nm menggunakan etanol P sebagai blangko. Spektrum serapan Larutan uji menunjukkan maksimum dan infleksi tambahan pada panjang gelombang yang sama seperti Larutan baku dan daya serap Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum berbeda tidak lebih dari 3,0% dari serapan Larutan baku.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Jarak lebur <1021> Antara 169º dan 175º, tetapi rentang antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 4º.

 

Keasaman-kebasaan Larutan 100 mg zat dalam 5 mLetanol P 70% yang telah dinetralkan: bereaksi netral terhadap kertas lakmus P.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,05%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Pengencer Campuran etanol P-air (1:1).

    Fase gerak Campuran metanol P-air (3:1), saring dan awudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlahDietilstilbestrol BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer, hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

Larutan kesesuaian sistem Larutkan 10 mg Dietilstilbestrol BPFI dalam 50 mLkloroform P, diamkan di tempat gelap tidak kurang dari 5 jam. Pipet 5 mL larutan ini, ke dalam labu tentukur 50-mL, uapkan sampai kering dengan aliran udara. Larutkan residu (isomer cis- dan trans- dari dietilstilbestrol) dalam Pengencer, jika perlu sonikasi. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer, hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogramdan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif trans-dietilstilbestrol dan cis-dietilstilbestrol berturut-turut lebih kurang 1,00 dan 1,33; resolusi, R, antara puncak trans-dietilstilbestrol dan cis-dietilstilbestrol tidak kurang dari 4,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogramdan ukur respons puncak untuk trans-isomer seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

 Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak cis- dan trans- dari dietilstilbestrol. Hitung jumlah dalam mg, dietilstilbestrol, C18H20O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Dietilstilbestrol BPFI dalam µg per mLLarutan baku; rt,U  dan rt,S berturut-turut adalah respons puncak isomer trans- dari Larutan uji dan Larutan baku; rc,U dan rc,S berturut-turut adalah respons puncak isomer cis-dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.