Resin Kolestiramin


Cholestyramine resin

 

Kolestiramin [11041-12-6]

 

Resin Kolestiramin adalah suatu resin penukar anion basa kuat dalam bentuk klorida, mengandung stirenadivinilbenzena kopolimer dengan gugus fungsional amonium kuartener. Tiap gram penukar anion tidak kurang dari 1,8 gram dan tidak lebih dari 2,2 gram natrium glikokolat, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk halus; putih sampai kekuning-kuningan; higroskopis; tidak berbau atau tidak lebih dari bau amina lemah.

 

Kelarutan Tidak larut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter.

 

Baku pembanding Resin Kolestiramin BPFI; lakukan pengeringan di atas fosfor pentaoksida P pada tekanan tidak lebih dari 50 mmHg, pada suhu 70º selama 16 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Resin Kolestiramin BPFI.

 

pH <1071> Antara 4,0 dan 6,0, dalam bubur (1 dalam 100).

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 12,0%; lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P pada tekanan tidak lebih dari 50 mmHg, pada suhu 70º selama 16 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

 

Amina kuartener yang dapat terdialisa Tidak lebih dari 0,05% dihitung sebagai benziltrimetilamonium klorida.

    Dapar pH 9,2 Timbang 3,80 g natrium borat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan biru bromotimol Timbang masing-masing 150 mg biru bromotimol P dan 405 mg natrium karbonat P, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku Pipet 1,0 mL larutan benziltrimetilamonium klorida P 60%, encerkan secara bertahap dengan air hingga diperoleh kadar 0,2 mg ± 0,01 mg per mL [Catatan larutan dibuat segar]. Potong tabung dialisis selulosa sepanjang 20 cm sampai 25 cm untuk bobot molekul 6.000 sampai 14.000 dan lebar lempeng kering 5 cm sampai 9 cm, masukkan ke dalam air sampai lunak, tutup salah satu ujungnya. Pipet 5,0 mL Larutan baku, masukkan ke tabung, tambahkan 5 mL air, dan tutup ujung yang terbuka, masukkan tabung dalam bejana yang sesuai berisi 100 mL air sehingga seluruh tabung terendam dalam air. Aduk cairan selama 16 jam sampai terjadi dialisis.

    Larutan uji Potong tabung dialisis selulosa sepanjang 20 cm sampai 25 cm, untuk bobot molekul 6.000 sampai 14.000 dan lebar lempeng kering 5 cm sampai 9 cm, masukkan ke dalam air sampai lunak, tutup salah satu ujung tabung. Timbang 2 g ± 0,01 g zat, masukkan ke dalam tabung secara hati-hati hingga tidak ada yang menempel pada bagian atas dinding tabung, tambahkan 10 mL air, tutup ujung yang terbuka, masukkan tabung ke dalam bejana yang sesuai berisi 100 mL air sehingga seluruh tabung terendam dalam air. Aduk cairan selama 16 jam sampai terjadi dialisis.

    Prosedur Pipet secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 mL) Larutan baku, Larutan uji dan air sebagai blangko ke dalam masing-masing corong pisah. Tambahkan berturut-turut 5 mL Dapar pH 9,2, 1 mL Larutan biru bromotimol dan 10 mL kloroform P pada masing-masing corong pisah. Kocok kuat masing-masing corong pisah selama 1 menit, biarkan lapisan memisah hingga diperoleh fase kloroform yang jernih dan dikumpulkan dalam labu tentukur 25-mL yang terpisah. Ulangi ekstraksi dengan 10 mL kloroform P dan kumpulkan dengan ekstrak pertama. Encerkan masing-masing larutan dengan kloroform P sampai tanda, bila perlu kocok. Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 420 nm, menggunakan blangko: serapan Larutan uji tidak lebih besar dari serapan Larutan baku.

 

Klorida Tidak kurang dari 13,0% dan tidak lebih dari 17,0% Cl, dihitung terhadap zat kering. Timbang saksama lebih kurang 750 mg zat, tambahkan 100 mL air dan 50 mg kalium nitrat P. Tambahkan dengan pengadukan 2 mL asam nitrat P, dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik dengan menggunakan sistem elektrode perak-kaca.

 

Tiap mL perak nitrat 0,1 N

setara dengan 3,545 mg Cl

 

Kapasitas penukar ion Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran kalium fosfat monobasa 0,08 M - asetonitril P (65:35) yang telah disaring dan diawaudarakan. Atur pH dengan penambahan asam fosfat P hingga pH 3,0. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar kalium fosfat Timbang lebih kurang masing-masing 4 g kalium fosfat monobasa P dan 12 g kalium fosfat dibasa P ke dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda dan homogenkan.

    Larutan natrium glikokolat Timbang lebih kurang 15 g natrium glikokolat, masukkan ke labu tentukur 500-mL, larutkan dan encerkan dengan Dapar kalium fosfat  sampai tanda.

    Larutan pembanding Pipet 4,0 mL Larutan natrium glikokolat, masukkan ke labu tentukur 100-mL, dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg Resin Kolestiramin BPFI. Masukkan ke labu Erlenmeyer 25 mL. Pipet 15,0 mL Larutan natrium glikokolat ke dalam labu Erlenmeyer dan kocok secara mekanik selama 2 jam. Pindahkan isi labu ke tabung sentrifuga dan sentrifus selama 15 menit. Pindahkan 5,0 mL beningan ke labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan kesesuaian sistem Buat masing-masing larutan natrium glikokolat lebih kurang 0,6 mg per mL dan larutan asam taurodeoksikolat lebih kurang 0,3 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat dan masukkan ke labu Erlenmeyer 25 mL. Pipet 15,0 mL Larutan natrium glikokolat ke dalam labu Erlenmeyer dan kocok secara mekanik selama 2 jam. Pindahkan isi ke tabung sentrifuga dan sentrifus selama 15 menit. Pindahkan 5,0 mL beningan ke labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 214 nm dan kolom 3,9 mm × 30 cm, berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak natrium glikokolat dan asam taurodeoksikolat tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan pembanding, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan pembanding, Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respon puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, natrium glikokolat yang diserap tiap g resin dengan rumus:

 

 

 

M adalah bobot natrium glikokolat dalam mg yang diserap tiap g Resin Kolestiramin BPFI; rR, rU, dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan pembanding, Larutan uji, dan Larutan baku; Wadalah bobot resin kolestiramin dalam mg yang digunakan untuk Larutan uji, dihitung terhadap zat kering, dan WS adalah bobot Resin Kolestiramin BPFI dalam mg yang digunakan untuk Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.