7-Kloro-2-metilamino-5-fenil-3H-1,4-benzodiazepina-4-oksida hidroklorida [438-41-5]
C16H14ClN3O.HCI BM 336,2
Klordiazepoksida Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C16H14ClN3O.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih; tidak berbau, dipengaruhi oleh cahaya matahari.
Kelarutan Larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam heksan.
Baku pembanding Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara diatas fosfor pentoksida P pada suhu 60º selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. 2-Amino-5-klorobenzofenon BPFI; lakukan pengeringan di atas silika gel selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Klordiazepoksida BPFI; lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang sebelumnya telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klordiazepoksida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Pada lebih kurang 20 mg zat tambahkan 5 mL asam hidroklorida P dan 10 mL air, panaskan hingga mendidih supaya terjadi hidrolisis. Dinginkan, tambahkan 2 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 1000), 1 mL larutan amonium sulfamat P (1 dalam 200), dan 1 mL larutan N-(1-naftil)etilendiamina dihidroklorida P (1 dalam 1000): terjadi warna ungu kemerahan.
Jarak lebur <1021> Antara 212° dan 218°, disertai dengan peruraian.
Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 10,0% dalam air bebas karbon dioksida P.
Warna dan Akromisitas <1291>Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan X6. Lakukan penetapan menggunakan larutan 10,0% dalam air bebas karbon dioksida P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P pada suhu 60º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301>Metode II Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat dan 2 mL Larutan baku timbal (10 bpj Pb).
Cemaran organik [Catatan Selama melakukan penetapan hindarkan cahaya langsung dan larutan harus dibuat segar]. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (85:14:1).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam campuran amonium hidroksida 6 M-metanol P (3:97) hingga kadar 2%.
Enceran larutan uji I Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 10-mL dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Enceran larutan uji II Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan pembanding Timbang saksama sejumlah 2-Amino-5-klorobenzofenon BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar 0,01%.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI, larutkan dalam campuran amonium hidroksida 6 M-metanol P (3:97) hingga kadar 0,20%.
Prosedur Totolkan secara terpisah 25 µL Larutan uji dan masing-masing 5 µL Enceran larutan uji I, Enceran larutan uji II, Larutan pembanding dan Larutan baku pada lempeng silika gel P GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan uji II. Semprot lempeng dengan lebih kurang 10 mL larutan segar natrium nitrit P 1% dalam asam hidroklorida 1 N, keringkan dengan aliran udara dingin dan semprot dengan larutan N(1-naftil)etilena-1,2-diamina dihidroklorida P 0,4% dalam etanol P. Bercak berwarna ungu dari Larutan uji yang sesuai dengan 2-amino-5-klorobenzofenon, tidak lebih intensif dari bercak Larutan pembanding.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode IV memenuhi syarat.
Larutan baku Buat larutan dalam asam hidroklorida 0,001 N yang tiap mL mengandung 1,0 µg kloroform P; 2,0 µg benzen P; 2,0 µg 1,4-dioksan P; 2,0 µg metilenklorida P; dan 2,0 µg trikloroetilen P. Pipet 5 mL larutan ke dalam vial dengan septum dan penutup yang disegel. Panaskan vial bersegel pada suhu 80° selama 15 menit.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar akhir lebih kurang 20 mg per mL. Pipet 5 mL larutan ke dalam vial dengan septum dan penutup yang disegel. Panaskan vial bersegel pada suhu 80° selama 15 menit.
Penetapan kadar [Catatan Gunakan peralatan kaca aktinik rendah]. Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Klordiazepoksida, kecuali untuk pembuatan Larutan baku gunakan Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Penandaan Bila dimaksudkan untuk penggunaan sediaan injeksi, pada etiket harus dinyatakan steril atau harus diproses lebih lanjut untuk sediaan injeksi.