Metronidazole
2-Metil-5-nitroimidazol-1-etanol [443-48-1]
C6H9N3O3 BM 171,15
Metronidazol mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H9N3O3,dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur tidak berbau atau serbuk hablur, putih hingga kuning puncat; stabil di udara, warna menjadi lebih gelap bila terpapar oleh cahaya.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol;larut dalamasam hidroklorida (1 dalam 2); sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Metronidazol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI (2-metil-5 nitroimidazol); tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan di tempat sejuk.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metronidazol BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Cemaran organik Masing-masing senyawa sejenis A tinidazol dan cemaran lain tidak lebih dari 0,1%; total cemaran tidak lebih dari 0,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI dan Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI, larutkan dalam Fase gerak, hingga kadar metronidazol dan senyawa sejenis A tinidazol berturut-turut lebih kurang 0,001 mg per mL dan 0,002 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Waktu retensi relatif tinidazol dan metronidazol berturut-turut lebih kurang 0,75 dan 1,0; resolusi, R, antara senyawa sejenis A tinidazol dan metronidazol tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan metronidazol tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang metronidazol dan senyawa sejenis A tinidazol masing-masing tidak lebih dari 6,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf; rekam kromatogram sekitar 30 menit dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A tinidazol dalam zat dengan rumus:
CSadalah kadar Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji; ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A tinidazol dalam Larutan uji dan Larutan baku; Hitung persentase cemaran lain dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran hasil degradasi dalam Larutan uji dan rS adalahrespons puncak metronidazol dalam Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air dan metanol P (4:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 319 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm.Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama(lebih kurang 30µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi metronidazol dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, metronidazol, C6H9N3O3 dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL dalam Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak metronidazol dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, dan pada suhu ruang terkendali.