Desoximetasone

9-Fluoro-11?,21-dihidroksi-16a-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion [382-67-2]

C₂₂H₂₉FO₄                                                                                  BM 376,46

Desoksimetason mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₂₂H₂₉FO_4, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih sampai praktis putih; tidak berbau.

Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam aseton dan dalam kloroform.

Baku pembanding Desoksimetason BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didisipersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Desoksimetason BPFI.

    B. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fasa gerak Campuran kloroform P-etil asetat P (1:1).

    Pelarut Campuran kloroform P dan etanol P (3:1).

Penampak bercak Larutan asam p-toluenasulfonat P dalam etanol P (1 dalam 5).

    Larutan baku Timbang sejumlah Desoksimetason BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak, biarkan merambat lebih kurang 10 cm dari garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan di udara. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Semprot dengan Penampak bercak: bercak utama Larutan uji menunjukkan harga R_f dan warna yang sama seperti pada Larutan baku.

Jarak lebur <1021> Antara 206º dan 218º, tetapi rentang antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 4º.

Rotasi jenis <1081> Antara +107º dan +112º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam kloroform P yang mengandung 5 mg per mL.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º hingga bobot tetap.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat glasial P (65:35:1), saring dan awaudarakan, Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931> sedemikian rupa sehingga waktu retensi desoksimetason lebih kurang 6 menit.

    Larutan baku Pada hari penggunaan timbang saksama sejumlah lebih kurang 20 mg Desoksimetason BPFI, larutkan dalam metanol P hingga 50,0 mL. Encerkan 10,0 mL larutan ini dengan campuran metanol P-asetonitril P (1:1) hingga 100,0 mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat larutkan dalam 100,0 mL metanol P, dan  lakukan seperti tertera pada Larutan baku, mulai dengan ”Encerkan 10,0 mL larutan ini”.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf cair kinerja tinggi yang dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan karat 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Hitung jumlah dalam mg, desoksimetason, C₂₂H₂₉FO_4, dengan rumus:

C adalah kadar Desoksimetason BPFI dalam mg per mL Larutan baku; H_U dan H_S berturut-turut adalah tinggi puncak desoksimetason dari Larutan uji dan Larutan baku .

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.