Tetes Mata Asam Fusidat


Fusidic Acid Eye Drops

 

Tetes Mata Asam Fusidat adalah suspensi steril asam fusidat dalam pembawa yang sesuai. Mengandung asam fusidat, C31H48O6, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Dietanolamin Fusidat BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang dengan ventilasi baik. Lakukan pengerjaan di tempat kering.

 

Identifikasi

A. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-asam asetat glasial P-sikloheksan P-kloroform P (2,5:10:10:80).

    Larutan uji Masukkan sejumlah tetes mata setara dengan 20 mg asam fusidat anhidrat, kocok, dan dispersikan dalam 10 mL etanol 70% P, saring dan gunakan filtrat.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dietanolamin Fusidat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan etanol 70% P hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel F254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, dan biarkan merambat sampai tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada udara, amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: ukuran dan harga RF bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

pH <1071> Antara 5,2 dan 6,2.

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Sediaan obat mata.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan 1 Masukkan sejumlah tetes mata ke dalam labu yang sesuai, encerkan dengan Pengencer hingga kadar asam fusidat anhidrat lebih kurang 0,075 mg per mL. Kocok kuat selama 15 menit, tambahkan 0,5 g kalium nitrat P, dan kocok selama 1 menit. Saring melalui kertas saring yang sesuai, buang beberapa mL filtrat pertama. Encerkan 10 bagian volume filtrat dengan 2,5 bagian volume asam fosfat 0,05 M.

    Larutan 2 Pipet 1 mL Larutan 1, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan 3 Pipet 30 ?L Larutan 1, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 2, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom puncak asam fusidat tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 3, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan signal to noise tidak kurang dari 3. [Catatan waktu retensi asam fusidat lebih kurang 5,1 menit dan waktu retensi relatif asam 3-ketofusidat terhadap asam fusidat lebih kurang 0,7.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan 1, Larutan 2, dan Larutan 3 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 3,5 kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak: total respons puncak lain tidak lebih besar dari 4 kali respons puncak asam fusidat dari Larutan 2 (4%). Abaikan respons puncak kurang dari respons puncak Larutan 3 (0,03%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

     Fase gerak Buat campuran metanol P-asam fosfat 0,05 M-asetonitril P (10:40:50). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campuran metanol P-asam asetat glasial P 1%-asetonitril P (10:30:60).

    Larutan uji Masukkan sejumlah tetes mata ke dalam labu yang sesuai, encerkan dengan Pengencer hingga kadar asam fusidat anhidrat lebih kurang 0,075 mg per mL. Kocok kuat selama 15 menit, tambahkan 0,5 g kalium nitrat P, dan kocok selama beberapa menit. Saring melalui kertas saring yang sesuai, buang beberapa mL filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrat, tambahkan 2,5 mL asam fosfat 0,05 M.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dietanolamin Fusidat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan campuran Pengencer-asam fosfat 0,05 M (40:10) hingga kadar lebih kurang 0,075 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom x puncak asam fusidat tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam fusidat, C31H48O6, dalam tetes mata dengan rumus:

 

ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Dietanolamin Fusidat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam fusidat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 516,72 dan 621,8 adalah bobot molekul asam fusidat anhidrat dan dietanolamin fusidat.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

 

Penandaan Pada etiket cantumkan jumlah zat aktif setara dengan jumlah asam fusidat anhidrat.