Ephedrine Hydrochloride Tablets
Tablet Efedrin Hidroklorida mengandung Efedrin Hidroklorida, C10H15NO.HCl, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Efedrin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Kocok sejumlah tablet yang setara dengan 0,1 g efedrin hidroklorida dengan 20 mL asam hidroklorida 0,1 N, saring, bilas filtrat dua kali, masing-masing dengan 20 mLkloroform P, buang lapisan kloroform. Basahkan lapisan air dengan amonia 5 N dan ekstraksi dua kali, masing-masing dengan 30 mL campuran kloroform P-etanol P (3:1), keringkan ekstrak dengan natrium sulfat anhidrat P, saring dan uapkan dengan tekanan 15 mmHg sampai diperoleh volume terkecil. Siapkan cakram kalium bromida0,3 g, teteskan larutan kloroform pada permukaan cakram dan panaskan pada 50° selama 2 menit. Serapan inframerah zatmenunjukkan bilangan gelombang yang sama dengan Efedrin Hidroklorida BPFI.
B. Pada uji Senyawa sejenis, bercak utama kromatogram yang diperoleh dari Enceran larutan ujiI sesuai dengan Larutan baku.
C. Sejumlah serbuk tablet setara dengan 400 mg efedrin hidroklorida digerus dua kali, tiap kali dengan 10 mL kloroform P, buang kloroform. Maserasi residu dengan 30 mL etanol Phangat selama 20 menit, saring, uapkan filtrat di atas tangas air; keringkan residu pada suhu 80º. Larutkan 10 mg residu dalam 1 mL air, tambahkan 0,1 mL tembaga(II) sulfat P 10% dan 1 mL natrium hidroksida5 N: terjadi warna ungu. Tambahkan 1 mL eter P dan kocok: lapisan eter berwarna ungu dan lapisan air berwarna biru.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Tablet.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Senyawa sejenis Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gelG.
Fase gerak Campuran isopropanol P-amonium hidroksida 13,5 M-kloroform P (80:15:5).
Penampak bercak Ninhidrin LP.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg efedrin hidroklorida, ekstraksi dengan 5 mL metanol P, saring.
Enceran larutan uji I Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Enceran larutan uji II Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Efedrin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Enceran larutan uji I, Enceran larutan uji II dan Larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerakmerambat hingga tiga per empattinggilempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering diudara, semprot dengan Penampak bercakdan panaskan pada suhu 110° selama 5 menit. Bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan uji II. Abaikan bercak dengan warna lebih lemah dari warna lapisan lempeng.
Penetapan kadarLakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran natrium dioktil sulfosuksinat 0,005 M dalam campuran asam asetat glasial P-air-metanol P (1:35:65) saring dan awaudarakan.
Larutan baku Buat larutan Efedrin Hidroklorida BPFI 0,1% dalam metanol P 60%.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg efedrin hidroklorida, masukkan dalam labu tentukur 50-mL tambahkan 30 mL metanol P, kocok selama10 menit, tambahkan air hingga tanda. Saring melalui penyaring yang sesuai, gunakan filtrat.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 263 nm dan kolom baja tahan karat 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10mm. Laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan ujike dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase efedrin hidroklorida, C10H15NO.HCl,dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut turutadalah respons puncak efedrin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Efedrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar efedrin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.