Cimetidine
2-Siano-1-metil-3-[2-[[(5-metilimidazol-4-il)metil]tio]etil]guanidin [51481-61-9]
C10H16N6S BM 252,34
Simetidin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C10H16N6S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai hampir putih; tidak berbau atau bau merkaptan lemah.
Kelarutan Larut dalam etanol, dalam polietilen glikol 400; mudah larut dalam metanol; agak sukar larut dalam air dan dalam kloroform, praktis tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Simetidin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 110° selama 2 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Simetidin BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 80.000) dalam asam sulfat 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Simetidin BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 139º dan 144º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 110º selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2%; total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran 240 mL metanol P; 0,3 mL asam fosfat P 85%; 940 mg natrium 1-heksansulfonat P dan air secukupnya hingga 1000 mL, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Simetidin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,80 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, larutkan dalam lebih kurang 50 mL Fase gerak dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Campur, sonikasi selama 15 menit.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: f aktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 3,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar Simetidin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; 0,001 adalah faktor perkalian untuk konversi µg per mL menjadi mg per mL; CU adalah kadar simetidin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak simetidin dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Masukkan 200 mL metanol P dan 0,3 mL asam fosfat P ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda, campur, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Simetidin BPFI, larutkan dalam campuran air dan metanol P (4:1) hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL, diawali dengan melarutkan baku pembanding dalam 1 bagian metanol P, dan encerkan dengan 4 bagian air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 200-mL encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL. Larutkan dalam 50 mL metanol P, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 0,6; efisiensi kolom ditetapkan dari puncak analit tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 ml) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg simetidin, C10H16N6S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Simetidin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.