Triamcinolone Acetonide
9-Fluoro-11?,16a,17,21-tetrahidroksipregna-1,4-diena-3,20-dion siklik 16,17-asetal dengan aseton [76-25-5]
C24H31FO6 BM 434,51
Triamsinolon Asetonida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C24H31FO6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai krem; berbau sangat lemah.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol mutlak, dalam kloroform dan metanol.
Baku pembanding Triamsinolon Asetonida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Untuk analisis kuantitatif tetapkan kadar air secara titrimetri. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Fluoksimesteron BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dihablurkan kembali dari metanol P dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Triamsinolon Asetonida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 20 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Triamsinolon Asetonida BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara +118° dan +130°, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan 5 mg per mL dalam dimetilformamida P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 4 jam.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 25 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Masukkan 1,0 g zat dalam krus, pijarkan hati-hati dalam tanur pada suhu lebih kurang 550° hingga mengarang. Dinginkan, tambahkan 5 tetes asam sulfat P dan 2 mL asam nitrat P, panaskan hati-hati hingga reaksi selesai, kemudian pijarkan dalam tanur pada suhu 500° sampai 600° hingga semua arang terbakar sempurna. Dinginkan, tambahkan 2 mL asam hidroklorida P dan uapkan perlahan-lahan di atas uap hingga kering. Basahi residu dengan 1 tetes asam hidroklorida P dan 5 mL air panas dan digesti selama 2 menit. Tambahkan 1 tetes fenolftalein LP, kemudian tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes hingga bereaksi basa. Asamkan larutan dengan asam asetat 1 N, tambahkan 1 mL berlebih, pindahkan ke dalam gelas piala dan tambahkan air hingga 10 mL. Pipet 2,5 mL (setara dengan 25 µg Pb) Larutan baku timbal seperti tertera pada Uji Batas Timbal <401> ke dalam gelas piala kedua, tambahkan 3 mL air dan 1 tetes fenolftalein LP, basakan larutan dengan amonium hidroksida 6 N, kemudian asamkan dengan asam asetat 1 N, dan tambahkan 1 mL berlebih. Encerkan dengan air hingga 10 mL. Pada tiap gelas piala tambahkan 5 mL hidrogen sulfida LP segar, campur dan biarkan selama 5 menit. Saring tiap larutan secara terpisah melalui penyaring membran datar tahan asam berwarna putih dengan porositas 0,22 µm dan diameter 25 mm, kumpulkan endapan pada cakram penyaring: warna endapan dari larutan uji tidak lebih gelap dari larutan pembanding.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran tidak lebih dari 0,8%.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (17:8). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam 25 mL metanol P, kocok kuat, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara triamsinolon asetonida dan puncak cemaran tidak kurang dari 1,0.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 20 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 4 kali waktu retensi triamsinolon asetonida dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang sejumlah Fluoksimesteron BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triamsinolon Asetonida BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 75 µg per mL. Campur sejumlah volume sama larutan dan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 37,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 37 mg zat; lakukan seperti tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Atur laju alir hingga waktu retensi triamsinolon asetonida lebih kurang 14,5 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatgram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara triamsinolon asetonida dan fluoksimesteron tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (15 µl sampai 25 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak baku internal dan triamsolon asetonida. Hitung jumlah dalam mg triamsinolon asetonida, C24H31FO6, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Triamsinolon Asetonida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak triamsinolon asetonida terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan antara 15º dan 30º.