Prazikuantel


Praziquantel

2-(Sikloheksilkarbonil)-1,2,3,6,7,11b-heksahidro 4H-pirazino-[2,1-a]isokuinolin-4-on [55268-74-1]

C19H24N2O                                                 BM 312,41

 

Prazikuantel mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C19H24N2O2 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

 

Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; tidak berbau atau bau khas lemah.

 

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform

 

Baku pembanding Prazikuantel BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan dalam lemari pendingin. Senyawa sejenis A Prazikuantel BPFI. Senyawa sejenis B Prazikuantel BPFI. Senyawa sejenis C Prazikuantel BPFI.

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Prazikuantel BPFI.

 

Jarak lebur <1021> Antara 136° dan 142°.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg di atas fosfor pentoksida P pada suhu 50º selama 2 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

 

Cemaran organik Masing-masing tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama masing-masing sejumlah Senyawasejenis A Prazikuantel BPFI, Senyawa sejenis B Prazikuantel BPFI dan Senyawa sejenis C Prazikuantel BPFI larutkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar masing-masing lebih kurang 0,04 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dalam Fase gerak, encerkan sampai tanda.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL ) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak yang dihasilkan. Waktu retensi relatif lebih kurang 0,8 untuk senyawa sejenis A Prazikuantel BPFI; 1,0 untuk prazikuantel; 1,8 untuk senyawa sejenis B Prazikantel BPFI; 2,1 untuk Senyawa sejenis C Prazikantel BPFI. Hitung jumlah dalam persentase Senyawa sejenis A Prazikuantel Senyawa Sejenis B Prazikuantel dan Senyawa Sejenis C Prazikuantel dengan rumus:

 

 

ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak yang dihasilkan dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Baku pembanding (A,B,C) dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot prazikuantel dalam mg Larutan uji.

 

Fosfat Tidak lebih dari 0,05%.

     Larutan tembaga(II)sulfat Larutkan 250 mg tembaga(II)sulfat P dan 4,5 g amonium asetat P dalam asam asetat 2 N hingga 100 mL.

    Larutan asam 4-amino-3-hidroksi-1-naftalensulfonat Gerus halus di dalam lumpang 5 g natrium sulfit P; 94,3 g natrium metabisulfit P dan 700 mg asam 4-amino-3-hidroksi-1-naftalensulfatonat P. Larutkan 1,5 g campuran ini dalam 10 mL air, jika perlu panaskan perlahan-lahan. Larutan ini dibuat segar.

    Larutan baku Timbang saksama 143,3 mg kalium fosfat monobasa P yang telah dikeringkan, larutkan dalam air hingga 1000 mL. Pipet 5 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Larutan ini mengandung fosfat (PO4) setara dengan 5 µg per mL.

    Larutan uji Tambahkan 30 mL air ke dalam 500 mg zat uji, panaskan hingga mendidih. Biarkan dingin, saring dan kumpulkan filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL. Bilas penyaring dengan air, kumpulkan cairan bilasan ke dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda.

    Prosedur Tambahkan ke dalam 10 mL Larutan uji dan 10 mL Larutan baku masing-masing 5 mL Larutan tembaga(II) sulfat, 2 mL larutan amonium molibdat P (3 dalam 100), 1 mL Larutan asam 4-amino-3-hidroksi-1-naftalensulfonat dan 1 mL larutan asam perkloratP (3 dalam 100), campur, biarkan selama 15 menit: warna biru Larutan uji tidak lebih tua dari Larutan baku.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (60:40), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Prazikuantel BPFI, larutkan dalam Fase gerak, enecerkan secara bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,18 mg per mL. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 36 mg, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL, larutkan dalam Fase gerak, encerkan sampai tanda. Pipet 5,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cir kineja tinggi dilengkapi dengan detekor 210 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatogarfi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak sepeti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan untuk puncak prazikuantel tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyutikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama ( lebih kuarng 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C19H24N2O2, dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Prazikuantel BPFI dalam µg per mL Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.