Probenecid 

Asam p-(dipropilsulfamoil) benzoat [57-66-9]

C₁₃H₁₉NO₄S                                             BM 285,36

Probenesid mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₃H₁₉NO₄S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Serbuk hablur halus, putih atau praktis putih; praktis tidak berbau.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam encer; larut dalam alkali encer, dalam kloroform, dalam etanol dan dalam aseton.

Baku pembanding Probenesid BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105^o selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Probenesid BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dengan kadar lebih kurang 20 µg per mL dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum seperti pada Probenesid BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 248 nm: berbeda tidak lebih dari 3,0%.

Jarak lebur <1021> Antara 198º dan 200º.

Keasaman Pada 2,0 g zat tambahkan 100 mL air panaskan di atas tangas uap selama 30 menit, dinginkan, saring dan encerkan dengan air hingga 100,0 mL. Pada 25,0 mL larutan tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV hingga warna merah muda; diperlukan tidak lebih dari 0,50 mL.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Selenium Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat yang dicampur dengan 100 mg magnesium oksida P.

Logam berat <371> Metode III  Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5% dan cemaran total tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan lebih kurang 20 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran; r_T adalah jumlah semua respons puncak kecuali puncak pelarut.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan natrium fosfat monobasa Buat natrium fosfat monobasa 0,05 M dalam larutan asam asetat glasial P (1 dalam 100) dan atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Buat campuran Larutan natrium fosfat monobasa – larutan asam asetat glasial P (1 dalam 100) dalam asetonitril P (50:50), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Probenesid BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,50 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan untuk probenesid  tidak lebih dari 2,3; efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 3900 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan berulang tidak lebih dari 1,5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, probenesid, C₁₃H₁₉NO₄S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Probenesid BPFI dalam mg per mL Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.