<351> Uji Batas Kalsium, Kalium Dan Natrium


Fotometer nyala khusus dilengkapi dengan detektor tabung foto pelipat ganda untuk penetapan kalsium atau natrium, detektor tabung cahaya peka warna merah untuk penetapan kalium, mono-kromator, celah keluar yang mudah diatur, alat kendali yang peka, dan pembakar oksiasetilena. Pembakar oksihidrogen diperlukan untuk penetapan kalium di dalam campuran dengan kalsium jumlah besar.

    Larutan baku ion kalsium Masukkan 249,7 mg kalsium karbonat P yang telah dipijarkan pada suhu 300° selama 3 jam dan didinginkan dalam desikator selama 2 jam, ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam campuran 20 mL air dan 5 mL asam hidroklorida 3 N, encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan mengandung 1,00 mg ion kalsium (Ca).

    Larutan baku ion kalium Masukkan 190,7 mg kalium klorida P yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam, ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan mengandung 1,00 mg ion kalium (K).

    Larutan baku ion natrium Masukkan 254,2 mg natrium klorida P yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam, ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.  Tiap mL larutan mengandung 1,00 mg ion natrium (Na).

    Larutan baku Masukkan 50 mL alikot Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan sejumlah volume Larutan baku ion yang tertera pada masing-masing monografi, encerkan dengan air sampai tanda. Encerkan larutan ini secara kuantitatif dengan air secukupnya, untuk mendapatkan kadar ion yang diuji sesuai dengan daerah pengukuran yang ideal pada fotometer nyala yang digunakan.

    Larutan uji Kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi, timbang saksama lebih kurang 2 g zat masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, dinginkan dalam tangas es, tambahkan 5 mL asam nitrat P, goyang sampai larut dan biarkan hangat sampai suhu kamar. Jika perlu panaskan hati-hati untuk mendapatkan campuran yang jernih atau hanya sedikit keruh. Jika perlu dinginkan hingga suhu kamar, encerkan dengan air sampai tanda. Jika perlu, saring atau sentrifus untuk mendapatkan larutan yang jernih.

    Atur fotometer nyala sampai diperoleh pembacaan mendekati transmitans 100% dengan Larutan baku pada panjang gelombang yang memberikan emisi maksimum yang sesuai dengan panjang gelombang yang spesifik seperti tertera pada daftar di bawah. Gunakan lebar celah keluar yang sesuai, sedekat mungkin dengan lebar pita yang ditentukan. Rekam transmitans yang dibaca (S).

    Encerkan alikot Larutan uji dengan air untuk mendapatkan kadar larutan yang sesuai dengan Larutan baku. Tanpa mengubah pengaturan kondisi fotometer nyala, tetapkan emisi larutan sebagai per-sentase transmisi, rekam pembacaan (T). Pengaturan kembali hanya pada monokromator, ke panjang gelombang yang ditentukan untuk penetapan latar belakang. Tetapkan emisi larutan pada panjang gelombang tersebut sebagai persentase transmisi, dan rekam pembacaan (B).

 

Ion

Panjang gelombang (nm)

Lebar

pita (nm)

Spesifik

Latar belakang

Kalsium

422,7

430

  0,8

Kalium

766,5

750

  12

Natrium

589

580

  0,8

 

    Pengujian ini dinyatakan memenuhi syarat, jika harga T kurang B, lebih kecil dari atau sama dengan S kurang T.