Perfenazin


Perphenazine

 

 

4-[3-(2-Klorofenotiazin-10-il)propil]-1-piperazinetanol [58-39-9]

C21H26ClN3OS                                             BM 403,97

 

Perfenazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102% C21H26ClN3OS, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk, putih sampai putih krem; tidak berbau.

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dan dalam kloroform; larut dalam aseton.

 

Baku pembanding Perfenazin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.  Perfenazin Sulfoksida BPFI. Senyawa Sejenis B Perfenazin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Perfenazin BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Cemaran senyawa organik.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65° selama 4 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.[Catatan Larutan dibuat segar dan lindungi dari cahaya]   

    Larutan A Buat campuran asetonitril P dan larutan natrium fosfat monobasa dihidrat P 7 gram per liter  (35 : 65).

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

   Larutan kesesuaian sistem Buat larutan mengandung Perfenazin BPFI 2 mg per mL; Perfenazin Sulfoksida BPFI 0,002 mg per mL dan Senyawa Sejenis B Perfenazin BPFI 0,002 mg per mL dalam Larutan A.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Perfenazin BPFI, larutkan dan encerkan dalam Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,002  mg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam Larutan A hingga kadar lebih kurang  2 mg per mL.

    Enceran larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji, encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang  0,002 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 245 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 4  µm. Laju alir lebih kurang 1,3 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

 

Waktu

(menit)

Larutan A

(%)

Larutan B

(%)

0

100

0

5

100

0

10

80

20

33

30

70

48

100

0

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak perfenazin dan senyawa sejenis B perfenazin tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10,0%.

    Prosedur [Catatan Enceran larutan uji digunakan untuk uji identifikasi B] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku, Larutan uji dan Enceran larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

 

 

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rs adalah respons puncak perfenazin dari Larutan baku; CS adalah kadar Perfenazin BPFI dalam mg per mL Larutan baku, CU adalah kadar perfenazin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang, F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 

Tabel

Cemaran

Waktu retensi relatif

Faktor respon relatif

Batas

 (%)

Perfenazin sulfoksida

0,3

1,6

0,2

Senyawa sejenis B Perfenazin 

0,8

1,0

0,5

Perfenazin

1,0

-

-

Cemaran lain

-

1,0

0,10

Total cemaran

-

-

1,0

 

Penetapan kadar  Timbang saksama lebih kurang 150 mg zat, larutkan dalam 25 mL asam asetat glasial P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Titik akhir ditentukan secara potensiometri. Lakukan penetapan blangko.

 

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 20,20 mg C21H26ClN3OS

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.