Clobetasol Propionate Cream
Krim Klobetasol Propionat adalah klobetasol propionat dalam basis krim yang sesuai. Mengandung klobetasol propionat, C25H32ClFO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klobetasol Propionat BPFI, tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Klobetasol Propionat BPFI [9a-fluoro-11b-hidroksi-16b-metil 3-okso-androsta-1,4-diena-17(R)-spiro-2’- [4’-kloro-5’-etilfuran-3’(2’-4 on)]] (C25H30ClFO4, BM 448,96), tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak campuran kloroform P-aseton P-etanol P (100:10:5).
Larutan baku Larutkan sejumlah Klobetasol Propionat BPFI dengan pelarut dan kadar yang sama dengan Larutan uji.
Larutan uji Pindahkan sejumlah krim yang setara dengan 0,75 mg klobetasol propionat ke dalam tabung sentrifuga bertutup 25-mL, tambahkan 10 mL metanol P dan tutup. Panaskan dalam tangas air pada suhu 60° selama lebih kurang 4 menit, angkat tabung, kocok kuat. Ulangi pemanasan dan pengocokan. Dinginkan pada suhu ruang, tambahkan 3,5 mL air dan campur. Sentrifus pada lebih kurang 3500 rpm selama lebih kurang 10 menit. Pindahkan lebih kurang 5 mL beningan dalam corong pisah 100 mL, tambahkan 1 g natrium klorida P dan 10 mL air, campur. Ekstraksi dengan 5 mL kloroform P dengan pengocokan selama 1 menit, kumpulkan lapisan bawah dan uapkan dengan bantuan aliran uap nitrogen sampai kering. Larutkan residu dalam lebih kurang 0,5 mL kloroform P.
Prosedur Totolkan masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji, lakukan uji seperti pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Batas mikroba <51> Memenuhi persyaratan uji Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeroginosa, Escherichia coli dan Salmonella sp dan jumlah seluruh koloni mikroba aerob tidak lebih dari 100 koloni per g.
Isi mínimum <861> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 4,5 dan 7,0.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal, Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Klobetasol Propionat.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P, natrium fosfat monobasa 0,05 M (atur pH hingga 5,5 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P 50%) dan metanol P (95:85:20), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim yang setara dengan lebih kurang 1,0 mg klobetasol propionat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal dan 15,0 mL metanol P. Kocok kuat untuk mendispersikan krim dan sentrifus pada kecepatan lebih kurang 3500 rpm selama lebih kurang 10 menit. Saring beningan melalui penyaring dengan porositas 0,45 mm.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif untuk klobetasol propionat dan beklometason dipropionat berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,6. Hitung jumlah dalam mg klobetasol propionat, C25H32ClFO5, dalam krim yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klobetasol Propionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut adalah perbandingan puncak klobetasol propionat terhadap puncak baku internal yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube atau dalam wadah tertutup rapat, simpan pada suhu ruang terkendali. Tidak boleh didinginkan.