Dequalinium Chloride

1,1’-(dekan-1,10-diil)bis(4-amino-2-metil kuinolinium)diklorida [522-51-0]

C₃₀H₄₀Cl₂N₄                                                                                BM 527,6

Dekualinium Klorida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₃₀H₄₀Cl₂N₄, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih krem; higroskopis.

Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam etanol.

Baku pembanding Dekualinium Klorida BPFI; Dekualinium Klorida untuk Uji Kinerja BPFI.

Identifikasi

Lakukan identifikasi B dan E atau A, C, D dan E.

    A. Larutkan dan encerkan lebih kurang 10 mg zat dengan air hingga 100 mL. Pipet 10 mL larutan dan encerkan dengan air hingga 100 mL. Ukur serapan pada panjang gelombang 230–350 nm: serapan maksimum pada panjang gelombang 240 nm dan 326 nm, serta berupa bahu pada 336 nm. Perbandingan serapan A₂₄₀/A₃₂₆ antara 1,56 dan 1,80; Perbandingan serapan A₃₂₆/A₃₃₆ antara 1,12 dan 1,30.

    B. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dekualinium Klorida BPFI.

    C. Larutkan 0,2 g zat dalam 90 mL air bebas karbon dioksida P, bila perlu dengan pemanasan, dan encerkan hingga 100 mL. Pada 5 mL larutan tambahkan 5 mL larutan kalium besi(III) sianida P 5%: terbentuk endapan berwarna kuning.

    D. Larutkan 0,2 g zat dalam 90 mL air bebas karbon dioksida P, bila perlu dengan pemanasan, dan encerkan hingga 100 mL. Pada 10 mL larutan tambahkan 1 mL asam nitrat encer P, terbentuk endapan putih. Saring dan gunakan filtrat untuk uji identifikasi E.

    E. Menunjukkan reaksi Klorida cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Kejernihan larutan <881> Harus jernih dan tidak berwarna. Lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Larutkan 0,2 g zat dalam 90 mL air bebas karbon dioksida P, bila perlu dengan pemanasan, dan encerkan dengan pelarut yang sama hingga 100 mL.

Warna dan Akromisitas <1291> Metode III tidak berwarna; lakukan penetapan menggunakan larutan 2,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Keasaman-kebasaan Larutkan 0,2 g zat dalam 90 mL air bebas karbon dioksida P, bila perlu panaskan dan encerkan hingga 100 mL. Ke dalam 5 mL larutan tambahkan 0,1 mL biru bromotimol LP sebagai indikator: tidak lebih dari 0,2 mL asam hidroklorida 0,01 N LV atau natrium hidroksida 0,01 N LV diperlukan untuk mengubah warna larutan.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat larutan 2 g natrium heksansulfonat P dalam 300 mL air, atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam asetat P, tambahkan 700 mL metanol P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku A Timbang saksama lebih kurang 10 mg Dekualinium Klorida untuk Uji Kinerja BPFI, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku B Timbang saksama lebih kurang 10 mg Dekualinium Klorida BPFI, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan uji  Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan puncak terhadap lembah antara cemaran B dan dekualinium klorida tidak kurang dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku B dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang dari 5 kali waktu retensi dekualinium klorida dan ukur semua respons puncak: Cemaran A tidak lebih dari 0,5 kali respons puncak utama Larutan baku B (1%); total cemaran selain cemaran A tidak lebih dari 5 kali puncak utama Larutan baku B (10%); abaikan respons puncak kurang dari 0,025 kali respons puncak utama Larutan baku B (0,05%).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 7,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 3 jam, menggunakan 1 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%, menggunakan 1 g zat.

Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 20 mg zat dalam 2 mL asam sulfat P: setelah 5 menit warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan V4.

Penetapan kadar [Catatan Untuk menghindari pemanasan berlebih pada media reaksi, aduk sempurna dan segera hentikan titrasi setelah titik akhir.]

Timbang saksama lebih kurang  200 mg zat, larutkan dalam 5 mL asam format anhidrida P, tambahkan 50 mL anhidrat asetat P. Titrasi secara potensiometri dengan asam perklorat 0,1 N LV.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 26,38 mg C₃₀H₄₀Cl₂N₄

Wadah dan penyimpanan  Dalam wadah tertutup rapat.