Chlorthalidone Tablets
Tablet Klortalidon mengandung klortalidon, C14H11ClN2O4S, tidak kurang dari 92,0% dan tidak lebih dari 108,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klortalidon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Timbang sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 100 mg klortalidon, ekstraksi dengan 10 mL aseton P di atas tangas uap selama 5 menit. Saring larutan ke dalam gelas piala 50 mL, tambahkan 20 mL air, dan didihkan di atas tangas uap selama 5 menit, alirkan udara secara hati-hati untuk membebaskan aseton. Dinginkan di atas tangas es, saring dan keringkan hablur pada suhu 105° selama 4 jam: hablur yang diperoleh memenuhi uji Identifikasi A pada Klortalidon.
B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 60 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klortalidon BPFI larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah klortalidon yang terlarut dengan mengukur alikot, jika perlu encerkan dengan air hingga diperoleh kadar yang sebanding dengan Larutan baku, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 275 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 70%(Q) C14H11ClN2O4S dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Larutan baku internal Buat seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Klortalidon.
Larutan baku Buat seperti pada Penetapan kadar dalam Klortalidon, kecuali menggunakan 10,0 mL metanol P sebagai pengganti Larutan senyawa sejenis A klortalidon.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg klortalidon, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dalam lebih kurang 50 mL metanol P, kocok selama 30 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Masukkan lebih kurang 30 mL larutan ini ke dalam tabung sentrifuga 50 mL, dan sentrifus selama 10 menit. Pipet 5,0 mL beningan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 5,0 mL Larutan baku internal dan 10,0 mL metanol P. Encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara klortalidon dan baku internal tidak kurang dari 1,5; faktor ikutan puncak klortalidon dan baku internal tidak lebih dari 2,0, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif klortalidon dan baku internal berturut-turut 0,8 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg C14H11`ClN2O4S, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klortalidon BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak klortalidon dan baku internal yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.