Hyoscine Butylbromide Injection
Injeksi Hiosin Butilbromida adalah larutan steril hiosin butilbromida dalam air untuk injeksi. Mengandung tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5%, C21H30BrNO4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Hiosin Butilbromida BPFI Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin. Lakukan pengerjaan di tempat kering. Hiosin Hidrobromida BPFI. Endotoksin BPFI [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku
Identifikasi
A. Uapkan sampai kering sediaan yang mengandung lebih kurang 0,1 g hiosin butilbromida, kocok residu dengan kloroform P, saring, uapkan filtrat hingga kering, dan triturasi residu dengan 5 mL asetonitril P. Uapkan sampai kering dan keringkan residu pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 50° selama 1 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama dengan Hiosin Butilbromida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan pada Penetapan kadar yang diukur pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan maksimum pada panjang gelombang 252 nm, 257 nm, 264 nm.
C. Campur lebih kurang 1 mg residu yang dihasilkan pada Identifikasi A dengan 0,2 mL asam nitrat P berasap dan uapkan di atas tangas air sampai kering. Larutkan residu dalam 2 mL aseton P dan tambahkan 0,1 mL larutan kalium hidroksida P 30 g per L dalam metanol P: terjadi warna ungu.
pH <1071> Antara 3,7 dan 5,5.
Hiosin Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Timbang 2,0 g natrium dodesil sulfat P, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam campuran 370 mL asam hidroklorida 0,001 N dan 680 mL metanol P.
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi, encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar hiosin butilbromida lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hiosin Hidrobromida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Pipet lebih kurang 10 µL Larutan uji, tambahkan ke dalam 10 mL Larutan baku.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, puncak antara hiosin dan butilhiosin tidak kurang dari 5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak; respons puncak hiosin pada Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku.
Bahan partikulat <751> Memenuhi syarat.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran asam format anhidrat P-air-etanol mutlak P-diklorometan P (0,5:1,5:9:9).
Penampak bercak Campuran volume sama larutan kalium iodida P 40% dengan larutan 0,85 g bismuth oksinitrat P dalam campuran 10 mL asam asetat glasial P dan 40 mL air. Pipet 1 volume larutan ini, tambah 2 volume asam asetat glasial P dan 10 volume air. Dibuat segar.
Pengencer Gunakan asam hidroklorida 0,01 N
Larutan uji 1 Pipet sejumlah volume injeksi, encerkan dengan Pengencer hingga kadar hiosin butilbromida lebih kurang 2 %.
Larutan uji 2 Pipet 3 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 3 Pipet 1 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 4 Pipet 1 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 400-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji 1, Larutan uji 2, Larutan uji 3, dan Larutan uji 4 pada silika gel F254 HPTLC. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang 4 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan lempeng pada suhu 60° selama 15 menit, dinginkan dan semprot dengan Penampak bercak: harga Rf bercak utama Larutan uji 1 lebih kurang 0,45. Bercak sekunder dengan harga Rf kurang dari bercak utama pada Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 2 (3%); tidak lebih dari 2 bercak sekunder dengan harga Rf kurang dari bercak utama pada Larutan uji 1 lebih intensif dari bercak Larutan uji 4 (0,25%); Bercak sekunder dengan harga Rf lebih dari bercak utama pada Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 3 (2%); tidak lebih dari 1 bercak sekunder dengan harga Rf lebih dari bercak utama pada Larutan uji 1 lebih intensif dari bercak Larutan uji 4 (0,25%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Hiosin.
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi, encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar hiosin butilbromida lebih kurang 0,4 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hiosin Butilbromida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan asam hidroklorida P hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak. Hitung persentase hiosin butilbromida dalam injeksi dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Hiosin Butilbromida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar hiosin butilbromida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal atau ganda, sebaiknya dari Kaca Tipe I, terlindung cahaya.