Bromhexine Hydrochloride
N-(2-Amino-3,5-dibromobenzil)-N-metilsikloheksanamin hidroklorida [611-75-6]
C14H20Br2N2.HCl BM 412,6
Bromheksin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,5% C14H20Br2N2.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; sukar larut dalam etanol dan dalam metilen klorida.
Baku pembanding Bromheksin Hidroklorida BPFI; Senyawa Sejenis C Bromheksin BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Bromheksin Hidroklorida BPFI. Jika spektrum yang berasal dari padatan menunjukkan perbedaan, larutkan zat dan baku pembanding secara terpisah dalam metanol P, uapkan hingga kering dan gunakan residu untuk penetapan.
B. Larutkan lebih kurang 20 mg zat dalam 1 mL metanol P dan tambahkan 1 mL air. Larutan menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Warna dan akromisitas <1291> Larutkan 600 mg zat dalam 20 mL metanol P: Larutan jernih dan warna tidak lebih intensif daripada larutan pembanding W6.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; Lakukan pengeringan pada suhu 100° - 105° menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; Lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Cemaran organik Senyawa sejenis A bromheksin, senyawa sejenis B bromheksin, senyawa sejenis C bromheksin, senyawa sejenis D bromheksin, dan senyawa sejenis E bromheksin tidak lebih dari 0,2%; tidak lebih dari satu puncak senyawa sejenis bromheksin yang lebih besar dari 0,1%; jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,3%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan asam fosfat pH 7,0 Pipet 0,5 mL asam fosfat P ke dalam labu berisi 950 mL air, atur pH hingga 7,0 dengan penambahan lebih kurang 1,5 mL trietilamina P dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Buat campuran Larutan asam fosfat pH 7,0-asetonitril P (20:80). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan baku 1 Timbang saksama lebih kurang 5 mg Senyawa Sejenis C Bromheksin BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan 1 mL Larutan uji. Larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan baku 2 Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 248 nm dan kolom 4,6 mm x 12 cm berisi bahan pengisi L1 “end capped” dengan ukuran pertikel 3 mm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis C bromheksin dan puncak bromheksin hidroklorida tidak kurang dari 12,0; waktu retensi relatif bromheksin, senyawa sejenis A bromheksin, senyawa sejenis B bromheksin, senyawa sejenis C bromheksin dan senyawa sejenis D bromheksin berturut turut adalah 1,0; 0,1; 0,2; 0,4 dan 0,5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku 2 dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Lakukan kromatografi selama 2,5 kali waktu retensi bromheksin, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase cemaran berdasarkan perbandingan puncak kromatogram. Abaikan puncak dengan respons setengah kali respons puncak utama Larutan baku 2.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 70 mL etanol P dan tambahkan 1 mL asam hidroklorida 0,1 N. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV tentukan titik akhir secara potensiometrik. Baca volume diantara 2 titik infleksi.
Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N
setara dengan 41,26 mg C14H21Br2ClN2
Wadah dan penyimpanan Terlindung cahaya.