Carbidopa
Asam(-)-L-a-hidrazino-3,4-dihidroksi-a-metilhidrosinamat monohidrat [38821-49-7]
C10H14N2O4.H2O BM 244,25
Anhidrat [28860-95-9] BM 226,23
Karbidopa mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C10H14N2O4.H2O.
Pemerian Serbuk putih sampai putih krem; tidak berbau atau praktis tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam air dan metanol; mudah larut dalam asam hidroklorida 3 N; praktis tidak larut dalam etanol, aseton, kloroform dan eter.
Baku pembanding Karbidopa BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan; pada sebagian bahan lain lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 100° hingga bobot tetap dan gunakan sebagai koreksi pada analisis kuantitatif. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Karbidopa BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Metildopa BPFI; tidak boleh dikeringkan, tetapkan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Karbidopa BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Rotasi jenis <1081> Antara -21,0° dan -23,5° dihitung sebagai monohidrat; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam larutan aluminium klorida P 0,7 g per mL (dibuat dari garam aluminium heksahidrat) yang telah disaring dan diatur pH hingga1,5 dengan penambahan natrium hidroksida 0,25 N.
Susut pengeringan <1121> Tidak kurang dari 6,9% dan tidak lebih dari 7,9%; lakukan pengeringan dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 100° hingga bobot tetap, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Metildopa dan Cemaran organik A Karbidopa Masing-masing tidak lebih dari 0,5%; Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku cemaran Timbang saksama sejumlah Metildopa BPFI dan Senyawa Sejenis A Karbidopa BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 2,5 µg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku cemaran dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif metildopa, karbidopa dan senyawa sejenis A karbidopa berturut-turut lebih kurang 0,8; 1,0 dan 1,8. Hitung persentase metildopa dan senyawa sejenis A karbidopa dalam zat dengan rumus :
CS adalah kadar Metildopa BPFI atau Senyawa Sejenis A Karbidopa BPFI dalam µg per mL Larutan baku cemaran; CU adalah kadar zat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak metildopa atau senyawa sejenis A karbidopa dari Larutan uji dan Larutan baku cemaran.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran etanol P-natrium fosfat monobasa 0,05 M (1:19), atur pH hingga 2,7 dengan penambahan asam fosfat P dan awaudarakan.
Larutan kesesuaian system Buat larutan Karbidopa BPFI dan Metildopa BPFI dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Karbidopa BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. [Catatan Jika perlu lakukan pemanasan hati-hati dan ultrasonifikasi untuk melarutkan.]
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian system, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif metildopa dan karbidopa berturut-turut lebih kurang 0,8 dan 1,0; resolusi, R, antara karbidopa dan metildopa tidak kurang dari 0,9. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase karbidopa, C10H14N2O4.H2O, dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar Karbidopa BPFI sebagai monohidrat dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.