Tranexamic Acid Tablets
Tablet Asam Traneksamat mengandung asam traneksamat, C8H15NO2, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Traneksamat BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asam traneksamat dengan 5 mL air selama 15 menit dan saring. Pada filtrat tambahkan 2 mL eter P dan aduk. Tambahkan 10 mL metanol P dan aduk, biarkan menghablur. Saring dan keringkan hablur pada suhu 105º. Larutkan lebih kurang 100 mg hablur dalam 5 mL air, tambahkan 10 mg ninhidrin P: secara perlahan terjadi warna ungu-kebiruan pada pemanasan.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Spektrum serapan inframerah hablur yang diperoleh pada Uji A dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Traneksamat BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 1000 mL air
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 15 menit
Lakukan penetapan persentase asam traneksamat, C8H15NO2, terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Pipet 10 mL alikot dan saring. Encerkan filtrat dengan air hingga diperoleh kadar asam traneksamat lebih kurang 0,125 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Traneksamat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,125 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut lebih kurang 2 µg per mL dan 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom berisi L1. Laju alir diatur sehingga diperoleh waktu retensi asam traneksamat lebih kurang 13 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat tidak kurang dari 5,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase C8H15NO2, yang terlarut dalam tablet.
Toleransi Dalam waktu 15 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C8H15NO2, dari jumlah yang tertera pada etiket
Syarat lain Memenuhi persyaratan seperti tertera pada Tablet.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan natrium lauril sulfat 0,23% Timbang lebih kurang 18,3 g natrium dihidrogen fosfat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 800 mL air, kocok sampai larut. Tambahkan 8,3 mL trietilamin P dan 2,3 g natrium lauril sulfat P, kocok. Atur pH hingga 2,5 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran Larutan natrium lauril sulfat 0,23%-metanol P (60:40). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut lebih kurang 2 µg per mL dan 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara 250 mg asam traneksamat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda, dan saring.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam traneksamat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom berisi L1. Laju alir diatur sehingga diperoleh waktu retensi asam traneksamat lebih kurang 13 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat tidak kurang dari 5,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam tablet. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.
Tabel
Cemaran | Waktu Retensi Relatif | Faktor koreksi | Batas |
| Sikloolefin | 1,2 | 0,005 | Tidak lebih dari 0,2 kali respons puncak utama Larutan baku (0,1%) |
Aminometil benzoat | - | 0,006 | Tidak lebih dari 0,2 kali respons puncak utama Larutan baku (0,1%) |
| Z-isomer | 1,5 | 1,2 | Tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku (0,5%) |
| Cemaran lain |
|
| Tidak lebih dari 0,4 kali respons puncak utama Larutan baku (0,2%) |
| Total cemaran |
|
| Tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku (1,0%) |
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan natrium lauril sulfat 0,23% Timbang lebih kurang 18,3 g natrium dihidrogen fosfat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 800 mL air, kocok sampai larut. Tambahkan 8,3 mL trietilamin P dan 2,3 g natrium lauril sulfat P, kocok. Atur pH hingga 2,5 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran Larutan natrium lauril sulfat 0,23%-metanol P (60:40). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut lebih kurang 2 µg per mL dan 0,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Traneksamat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg asam traneksamat, masukkan dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda, kocok dan saring.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom berisi bahan pengisi L1. Laju alir diatur sehingga diperoleh waktu retensi asam traneksamat lebih kurang 13 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam aminometilbenzoat dan asam traneksamat tidak kurang dari 5,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam traneksamat, C8H15NO2, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Asam Traneksamat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam traneksamat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.