Betamethasone Valerate Cream

Krim Betametason Valerat mengandung betametason valerat, C₂₇H₃₇FO₆, dalam dasar krim yang sesuai setara dengan betametason, mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, C₂₂H₂₉FO₅, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Betametason Valerat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Betametason BPFI. Senyawa Sejenis A Betametason Valerat BPFI

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti pada Penetapan kadar.

    B. Spektrum serapan ultraviolet puncak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti pada Penetapan kadar. Gunakan detektor diode array pada panjang gelombang 200-400 nm.

Batas mikroba <51> Tidak boleh mengandung Staphylococcus aureus dan Pseudomonas aeruginosa.

Isi minimum <861> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Pengencer A, Pengencer B, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason BPFI, Betametason Valerat BPFI, dan Senyawa Sejenis A Betametason Valerat BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif  dengan Pengencer B hingga kadar masing-masing 0,25 ?g per mL. Lakukan sonikasi jika perlu.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur masing-masing respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran tertentu, dalam krim dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak Betametason Valerat BPFI, Betametason BPFI, atau Senyawa Sejenis A Betametason Valerat BPFI dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Betametason Valerat BPFI, Betametason BPFI, atau Senyawa Sejenis A Betametason Valerat BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar betametason dalam ?g per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase cemaran lain dalam krim dengan rumus:

r_i adalah respons puncak dari masing-masing cemaran lain dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak betametason valerat dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Betametason Valerat BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; C_U adalah kadar betametason dalam ?g per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 392,46 dan 476,58 berturut-turut adalah bobot molekul betametason dan betametason valerat.

Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel .

Tabel

Abaikan respons puncak kurang dari 0,1% .

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Gunakan air.

    Larutan B Gunakan asetonitril P.   

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Pengencer A Campuran tetrahirdofuran P dan air (50:50).

    Pengencer B Campuran asetonitril P dan air (40:60).

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Betametason Valerat BPFI dan Senyawa Sejenis A Betametason Valerat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer B hingga kadar berturut-turut 25 dan 10 ?g per mL. Sonikasi jika perlu.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Valerat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer B hingga kadar lebih kurang 25 ?g per mL. Sonikasi jika perlu.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 1,0 mg betametason, masukkan ke dalam tabung sentrifus kaca yang sesuai. Tambahkan 15,0 mL Pengencer A dan kocok dengan vorteks untuk mendispersikan sampel secara sempurna. Tambahkan 35,0 mL Pengencer B. Larutan ini mengandung 20 ?g per mL betametason valerat. Sonikasi selama 10 menit dengan pengocokan secara berulang. Sentrifus untuk memperoleh beningan. Saring dengan penyaring membran berukuran 0,2 ?m, gunakan siring kaca. Buang 1 mL filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3,5 ?m. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Suhu autosampler diatur 4°. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara betametason valerat dan senyawa sejenis A betametason valerat tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih besar dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih besar dari 1,0 %.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase betametason, C₂₂H₂₉FO₅, dalam krim dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Betametason Valerat BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; C_U adalah kadar betametason dalam ?g per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 392,46 dan 476,58 berturut-turut adalah bobot molekul betametason dan betametason valerat.

Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat atau dalam wadah tertutup baik.