Azatadine Maleate

6,11-Dihidro-11-(1-metil-4-piperidilidena)-5H-benzo[5,6]siklohepta[1,2-b]piridin maleat (1:2) [3978-86-7]

C₂₀H₂₂N₂.2C₄H₄O₄                                                      BM 522,55

Azatadin Maleat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₂₀H₂₂N₂.2C₄H₄O₄, dihitung terhadap zat  kering.

Pemerian Serbuk putih sampai krem muda; tidak berbau. Melebur pada lebih kurang 153º.

Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam benzen dan dalam eter.

Baku pembanding Azatadin Maleat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Azatadin Maleat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat (40 µg per mL) dalam asam hidroklorida-metanol LP 0,25 N menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Azatadin Maleat BPFI.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,10%. Total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Abaikan cemaran dengan puncak kurang dari 0,05%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B,dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Azatadin Maleat BPFI, masukkan dalam   labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, masukkan kedalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,001 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan dalam   labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 237 nm dan kolom  berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 5 µm.Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan  ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 3 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak azatadin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Azatadin Maleat  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar azatadin maleat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat larutan amonium asetat P dalam air 3,854 g per liter, atur pH hingga 7.6 dengan penambahan amonium hidroksida P 25%, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,2 µm.

    Larutan B Buat campuran asetonitril P– metanol P (20 : 80).

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Azatadin Maleat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 237 nm dan kolom  berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 5 µm.Pertahankan suhu kolom pada 45°. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit.Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan  baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 3 mL) Larutan baku dan  Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase azatadin maleat, C₂₀H₂₂N₂.2C₄H₄O₄, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Azatadin Maleat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar azatadin maleat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.