Propylene Glycol

1,2-Propanadiol [57-55-6]

C₃H₈O₂                                                                                       BM 76,09

Propilen glikol mengandung tidak kurang dari 99,5% C₃H₈O₂.

Pemerian Cairan kental, jernih, tidak berwarna; rasa khas; praktis tidak berbau; menyerap air pada udara lembab. 

Kelarutan Dapat bercampur dengan air, dengan aseton, dan dengan kloroform; larut dalam eter dan dalam beberapa minyak esensial; tidak dapat bercampur dengan minyak lemak.

Baku pembanding Propilen Glikol BPFI; Setelah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari kelembapan. Dietilen glikol BPFI. Etilen glikol BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah dari lapisan tipis menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Propilen Glikol BPFI.

    B. Waktu retensi puncak propilen glikol Larutan uji sama dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Dietilen glikol dan Etilen glikol.

Dietilen glikol dan Etilen glikol  Masing-masing tidak lebih dari 0,10% untuk dietilen glikol dan etilen glikol; Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Gunakan Metanol P.

    Larutan baku Buat larutan baku Propilen Glikol BPFI, Etilen Gikol BPFI, Dietilen Glikol BPFI dan 2,2,2-trikloroetanol (baku internal) dalam metanol P dengan kadar berturut-turut 2,0; 0,050; 0,050 dan 0,10 mg per mL.

    Larutan uji Buat larutan propilen glikol dan 2,2,2-trikloroetanol (baku internal) dalam metanol P dengan kadar masing-masing 50 dan 0,10 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom leburan silika 0,53 mm x 30 m berisi fase diam G43 dengan ukuran partikel 3,0 µm dan “split liner” di deaktifasi dengan wol kaca. Suhu injektor dan detektor berturut-turut 220° dan 250°. Kolom dikondisikan pada suhu yang diprogram seperti berikut:

Gunakan helium P sebagai gas pembawa, laju alir lebih kurang 4,5 mL per menit dengan tipe injeksi  “split flow” perbandingan lebih  kurang 10:1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: [Catatan Lihat Tabel  untuk waktu retensi etilen glikol, baku internal, dan dietilen glikol. Waktu retensi propilen glikol adalah 4 menit].

Tabel

resolusi, R, antara puncak etilen glikol dan propilen glikol tidak kurang dari 5.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 1,0 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak.

Bobot jenis <981> Antara 1,035 dan 1,037.

Keasaman Tambahkan 1 mL fenolftalein LP pada 50 mL air, tambahkan natrium hidroksida 0,10 N hingga larutan berwarna merah muda yang tetap selama 30 detik. Tambahkan 10 mL propilen glikol yang diukur saksama, titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N LV hingga warna merah muda timbul kembali dan tetap selama 30 detik: diperlukan tidak lebih dari 0,20 mL natrium hidroksida 0,10 N.

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,2%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 3,5 mg; lakukan penetapan sebagai berikut: Panaskan 50 g zat dalam cawan dangkal 100 mL yang sudah ditara sampai memijar, biarkan terbakar tanpa pemanasan lebih lanjut dalam tempat bebas aliran udara. Dinginkan, basahkan residu dengan 0,5 mL asam sulfat P, dan pijarkan hingga bobot tetap.

Klorida <361> Tidak lebih dari 70 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1mL zat: kekeruhan yang terjadi tidak lebih intensif dari 0,10 mL asam hidroklorida 0,020 N.

Sulfat <361> Tidak lebih dari 60 bpj; lakukan penetapan menggunakan 5,0 mL zat: kekeruhan yang terjadi tidak lebih intensif dari 0,30 mL asam sulfat 0,020 N.

Logam berat <371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan campuran 4,0 mL zat dengan air hingga 25 mL.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Gunakan zat.

    Sistem kromatografi  Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor konduktivitas panas, dan kolom 4 mm x 1 m berisi bahan pengisi 5% G16 pada partikel penyangga S5. Suhu injektor dan detektor,  berturut-turut 240° dan 250°.  Kenaikan suhu kolom diatur rata-rata 5° per menit mulai dari 120° hingga 200°. Gunakan helium P sebagai gas pembawa. Waktu retensi untuk propilen glikol lebih kurang 5,7 menit dan untuk ke 3 isomer dipropilen glikol, jika ada, berturut-turut lebih kurang 8,2 menit; 9,0 menit dan 10,2 menit.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase propilen glikol, C₃H₈O₂, dalam zat dengan rumus:

r_U adalah respons puncak propilen glikol dari Larutan uji; ?r_i adalah jumlah respons puncak masing-masing cemaran individual tidak termasuk udara dan air dari zat uji.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.