Quinine Sulfate
Garam kuinin sulfat (2:1) dihidrat [207671-44-1]
Garam kuinin sulfat (2:1) anhidrat [804-63-7]
(C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O BM 782,94
(C20H24N2O2)2.H2SO4 BM 746,93
Kuinin Sulfat adalah garam sulfat dari alkaloid yang diperoleh dari kulit kayu tanaman Cinchona. Mengandung (C20H24N2O2)2.H2SO4 tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% garam alkaloid total, dihitung sebagai zat anhidrat.
Pemerian Hablur putih, berbentuk jarum halus, biasanya tidak bercahaya, massa ringan dan mudah memadat; tidak berbau. Menjadi gelap bila terpapar cahaya. Larutan jenuh bersifat netral atau basa terhadap lakmus.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air pada suhu 100º; sukar larut dalam air, dalam etanol, dan dalam kloroform, sangat sukar larut dalam eter; mudah larut dalam etanol pada suhu 80º, dalam campuran kloroform-etanol mutlak (2:1).
Baku pembanding Kuinin Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Kuininon BPFI.
Identifikasi
A. Larutan zat 0,5 mg per mL dalam asam sulfat P (1 dalam 350) menunjukkan fluoresensi biru terang yang hilang pada penambahan beberapa tetes asam hidroklorida P.
B. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf bercak utama Larutan baku A seperti tertera pada Cemaran organik.
C. Larutan zat 20 mg per mL yang dibuat dengan penambahan beberapa tetes asam hidroklorida P menunjukkan reaksi Sulfat seperti tertera pada Uji IdentifikasiUmum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara -235° dan -245°; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 20 mg per mL dalam asam hidroklorida 0,1 N.
Air <1031> Metode I Antara 4,0% dan 5,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Senyawa tidak larut dalam kloroform-etanol Tidak lebih dari 2 mg (0,1%).
Prosedur Hangatkan 2 g zat dalam 15 mL campuran kloroform P-etanol mutlak P (2:1) pada suhu lebih kurang 50º selama 10 menit. Saring melalui penyaring kaca masir yang sudah ditara, menggunakan pengisap secara perlahan. Bilas penyaring lima kali, tiap kali dengan 10 mL campuran kloroform-etanol seperti di atas, keringkan pada suhu 105º selama 1 jam dan timbang.
Dihidrokuinin sulfat Tidak lebih dari 10,0% dihidrokuinin. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Tambahkan 35,0 mL asam metanasulfonat P ke dalam labu tentukur 500-mL yang telah berisi 20,0 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan B Masukkan 10,0 mL dietilamina P, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran asetonitril P-Larutan A-Larutan B-air (100:20:20:860), atur pH hingga 2,6 dengan penambahan Larutan B. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI dan dihidrokuinin, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Larutkan dengan metanol P hingga 5% volume akhir labu dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak kuinin dan dihidrokuinin tidak kurang dari 1,2 dan simpangan baku relatif respons puncak kuinin pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif kuinin dan dihidrokuinin berturut-turut lebih kurang 1 dan 1,5.]
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 50 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase dihidrokuinin dalam zat dengan rumus:
ru dan rS berturut-turut adalah respons puncak dihidrokuinin dan kuinin dari Larutan uji.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gel P 0,25 mm.
Fase gerak Campuran kloroform P-aseton P-dietilamina P (5:4:1).
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Kuinin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP hingga kadar 6 mg per mL.
Larutan baku A Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan dengan etanol encer LP hingga kadar Kuinin Sulfat BPFI lebih kurang 0,06 mg per mL.
Larutan baku B Larutkan sejumlah Kuininon BPFI dalam etanol encer P hingga kadar 0,05 mg per mL (setara dengan 0,06 mg garam sulfat) dan sinkonidin 0,10 mg (setara dengan 0,12 mg garam sulfat).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan etanol encer P, hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku A dan Larutan baku B pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak tanpa penjenuhan dan biarkan merambat lebih kurang 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan asam asetat glasial P amati di bawah cahaya ultraviolet 366 nm dan tandai bercak: bercak Larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak Larutan baku B pada harga Rf yang sama. Selain bercak tersebut dan bercak yang timbul pada harga Rf yang sama dengan kuinin sulfat, setiap bercak tambahan yang berfluoresensi tidak lebih besar atau intensif dari bercak Larutan baku A. Semprot lempeng dengan kalium iodoplatinat LP: Setiap bercak Larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak Larutan baku B.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 20 mL asam asetat anhidrat P, tambahkan 4 tetes p-naftolbenzein LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV dari mikroburet 10 mL hingga warna hijau. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 24,90 mg garam alkaloid total, dihitung sebagai kuinin sulfat, (C20H24N2O2)2.H2SO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.