Digitoxin
Digitoksin [71-63-6]
C41H64O13 BM 764,95
Digitoksin adalah glikosida kardiotonik yang diperoleh dari Digitalis purpurea Linné, Digitalis lanata Ehrhart, Familia Scrophulariaceae, dan species Digitalis lainnya yang sesuai. Digitoksin mengandung tidak kurang dari 92,0% dan tidak lebih dari 103,0% C41H64O13, dihitung terhadap zat kering. [Catatan Hati-hati, sangat berbahaya.]
Pemerian Serbuk hablur sangat halus, putih atau kuning pucat; tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Digitoksin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 1 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Digitoksin BPFI.
B. Lakukan kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. Totolkan masing-masing 1 ?L larutan dalam metanol P yang mengandung (1) 1 mg zat per mL dan (2) Digitoksin BPFI 1 mg per mL, pada lempeng silika gel P setebal 0,25 mm, biarkan kering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi fase gerak campuran metilen klorida P-metanol P (93:7) hingga fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, keringkan pada suhu 100º untuk menguapkan fase gerak. Semprot lempeng dengan larutan asam sulfat P dalam metanol P (6 dalam 10), panaskan pada suhu 105º selama 10 menit dan amati di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari larutan (1) sesuai dengan yang diperoleh dari larutan (2).
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan kromatogram Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 1 jam.
Sisa pemijaran <301> Dapat diabaikan; lakukan penetapan menggunakan 100 mg.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDigitoksin BPFI, larutkan dan jika perlu encerkan secara bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 4 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah digitoksin dan digoksin, larutkan dan jika perlu encerkan secara bertahap dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 40 µg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 218 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; resolusi, R, antara puncak digoksin dan digitoksin tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Larutan baku tidak lebih dari 2,0%. Waktu retensi relatif digoksin dan digitoksin masing-masing lebih kurang 0,35 dan 1,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, digitoksin, C41H64O13,dengan rumus:
C adalah kadar Digitoksin BPFI dalam µg per mLLarutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.