Acebutolol Hydrochloride Capsule
Kapsul Asebutolol Hidroklorida mengandung Asebutolol Hidroklorida, C18H28N2O4.HCl setara dengan Asebutolol, C18H28N2O4,tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asebutolol Hidroklorida BPFI, lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah asebutolol, C18H28N2O4, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Asebutolol Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 232 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C18H28N2O4,dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%; jumlah semua cemaran dalam Prosedur 1 dan Prosedur 2 tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Prosedur 1
Dapar Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (56:44), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran Dapar-metanol P (50:50).
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg Asebutolol Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam 12 mL metanol P, aduk sampai larut dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Jika perlu encerkan sejumlah larutan ini secara kuantitatif dan bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,4 ?g per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur. Bersihkan dan timbang saksama cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg asebutolol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL metanol P, kocok secara mekanik selama 15 menit dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Sentrifus larutan ini, pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 4 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 6,0 %.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 35 mL) Larutan baku, Larutan uji dan Pengencer ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi selama dua kali waktu retensi puncak asebutolol, rekam kromatogram ukur semua respons puncak dan abaikan semua respons puncak dari Pengencer. Hitung persentase setiap cemaran yang tereluasi sebelum puncak asebutolol dalam serbuk kapsul dengan rumus:
336,44 dan 372,89 berturut-turut adalah bobot molekul asebutolol dan asebutolol hidroklorida; C adalah kadar Asebutolol Hidroklorida BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak asebutolol dari Larutan baku.
Prosedur 2
Dapar Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (50:50), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg Asebutolol Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam lebih kurang 12 mL metanol P, aduk sampai larut dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Jika perlu encerkan sejumlah larutan ini secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,4 ?g per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan semua isi kapsul,bersihkan dan timbang saksama cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg asebutolol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL metanol P, kocok secara mekanik selama 15 menit dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Sentrifus larutan ini, pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 4 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 6,0 %.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 70 mL) Larutan baku, Larutan uji dan Fase gerak ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi selama dua kali waktu retensi puncak asebutolol, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak dan abaikan semua respons puncak dari Fase gerak. Hitung persentase setiap cemaran yang tereluasi sesudah puncak asebutolol dalam kapsul dengan rumus:
336,44 dan 372,89 berturut-turut adalah bobot molekul asebutolol dan asebutolol hidroklorida; C adalah kadar Asebutolol Hidroklorida BPFI dalam ?g per mL Larutan baku; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak asebutolol dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan lebih kurang 2,4 g natrium 1-dekanasulfonat P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam asetat glasial P.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (40:60), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asebutolol Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,22 mg per mL yang setara dengan asebutolol lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan semua isi kapsul. Bersihkan dan timbang saksama cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 200 mg asebutolol, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan lebih kurang 180 mL metanol P, kocok secara mekanik selama lebih kurang 30 menit dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini, ke dalam labu tentukur 25-mL dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asebutolol, C18H28N2O4, dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
336,44 dan 372,89 berturut-turut adalah bobot molekul asebutolol dan asebutolol hidroklorida; C adalah kadar Asebutolol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.