Ketamine Hydrochloride
(±)-2-(o-Klorofenil)-2-(metilamino)sikloheksanon hidroklorida [1867-66-9]
C13H16ClNO.HCl BM 274,19
Ketamin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C13H16ClNO.HCl.
Pemerian Serbuk hablur putih; bau agak khas.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan metanol; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform.
Baku pembanding Ketamin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa sejenis A Ketamin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya [Perhatian Hindarkan larutan dari cahaya dan lakukan pengujian segera setelah larutan dibuat.]
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ketamin Hidroklorida BPFI.
B. Pelarut asam Spektrum serapan ultraviolet larutan zat (1 dalam 3000) dalam asam hidroklorida 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Ketamin Hidroklorida BPFI; daya serap masing-masing pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 269 dan 276 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Pelarut basa Spektrum serapan ultraviolet larutan zat (1 dalam 1250) dalam natrium hidroksida 0,01 N dalam campuran air dan metanol P (1 dalam 20), menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Ketamin Hidroklorida BPFI; daya serap masing-masing pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 302 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1 g zat dalam 5 mL air: larutan jernih dan tidak berwarna.
pH <1071> Antara 3,5 dan 4,1; lakukan penetapan menggunakan larutan zat (1 dalam 10).
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Senyawa sejenis A Ketamin tidak lebih dari 0,1%; cemaran lain yang tidak diketahui, tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran yang tidak diketahui, tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 0,95 g natrium heksansulfonat P dalam 1000 mL campuran air-asetonitril P (3:1). Tambahkan 4 mL asam asetat P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ketamin Hidroklorida BPFI dan Senyawa sejenis A Ketamin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,005 mg per mL (jika perlu lakukan sonikasi). Larutan dibuat segera sebelum digunakan.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, jika perlu lakukan sonikasi.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom pelindung 4,0 mm x 4,0 cm dengan kolom analitik 4,0 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: urutan eluat adalah ketamin hidroklorida diikuti dengan senyawa sejenis A ketamin; resolusi, R, antara puncak ketamin hidroklorida dengan puncak senyawa sejenis A ketamin tidak kurang dari 2,0; waktu retensi ketamin hidroklorida adalah antara 3,0 dan 4,5 menit (jika perlu atur kadar air dan asetonitril); faktor ikutan tidak lebih dari 1,5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, identifikasi puncak ketamin hidroklorida dan senyawa sejenis A ketamin, ukur respons puncak masing-masing. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Ketamin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji dan rS adalah respons puncak ketamin hidroklorida dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan 5,75 g amonium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air. Tambahkan 6 mL trietilamina P dan atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing lebih kurang 12,5 mg Ketamin Hidroklorida BPFI dan Senyawa sejenis A Ketamin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam Fase gerak, jika perlu sonikasi, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Ketamin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 20 mL Fase gerak, sonikasi sampai larut. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 35 mL Fase gerak, sonikasi sampai larut. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: urutan eluat adalah ketamin hidroklorida diikuti dengan senyawa sejenis A ketamin; resolusi, R, antara puncak ketamin hidroklorida dengan puncak senyawa sejenis A ketamin tidak kurang dari 2,0; efisiensi kolom dari puncak ketamin tidak kurang dari 9400 lempeng teoritis dan faktor ikutan dari puncak ketamin tidak lebih dari 1,6. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,6%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ketamin hidroklorida, C13H16ClNO.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Ketamin Hidroklorida BPFI, dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak ketamin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik pada suhu 25º, diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.