Diclofenac Potassium

Kalium [o-(2,6-dikloroanilino)fenil]asetat [15307-81-0]

C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂                                          BM 334,24

Diklofenak Kalium mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂ dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih hingga hampir putih, kekuningan; sedikit higroskopik.

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam metanol; larut dalam etanol; sukar larut dalam aseton.

Baku pembanding Diklofenak KaliumBPFI; keringkan pada suhu 105° dalam hampa udara selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI.

Identifikasi

    A.  Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Diklofenak Kalium BPFI.

    B.  Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam metanol P (0,1 mg dalam 1 mL) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Diklofenak Kalium BPFI.

    C. Menunjukkan reaksi Kalium cara Adan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>  

pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 1% dalam air.

Logam berat<371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105^° selama 3 jam.

Cemaran organikSenyawa sejenis A diklofenak tidak lebih dari 0,1%; masing-masing cemaran lain tidak lebih dari 0,1% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,3%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Pengencer Campuran air-metanol P (30:70).

    Dapar fosfat pH 2,5 Buat campuran sejumlah volume sama asam fosfat 0,01 M dan Larutan natrium fosfat monobasa 0,01 M. Atur pH hingga    2,5 ± 0,2 dengan penambahan salah satu komponen yang sesuai.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar fosfatpH 2,5 (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa SejenisADiklofenak BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL. Encerkan larutan dengan Pengencer secara kuantitatif hingga kadar lebih kurang 1,5 mg per mL.

    Larutan resolusi Timbang sejumlah dietilftalat, Diklofenak Kalium BPFI dan Senyawa Sejenis A DiklofenakBPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 40 mg per mL, 0,5 mg per mL dan 22,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif dietil ftalat, senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak kalium berturut-turut adalah lebih kurang 0,5; 0,7; dan 1,0; resolusi, R, antara puncak dietil ftalat dan senyawa sejenis A diklofenak tidak kurang dari 4,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 mL) Larutan baku dan Larutan uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A diklofenak dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A diklofenak kalium dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan dalam Larutan uji. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran lain yang diperoleh dari Larutan uji.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 NLV, Tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko. 

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 33,424 mg C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung dari cahaya pada suhu ruang terkendali.