Fluphenazine Hydrochloride Tablet
Tablet Flufenazin Hidroklorida mengandung flufenazin hidroklorida, C22H26F3N3OS.2HCl tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Flufenazin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada 65° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya [Catatan Selama melakukan prosedur berikut ini lindungi zat uji, Baku pembanding dan larutan yang mengandung bahan tersebut dengan melakukan prosedur langsung tanpa penundaan, di bawah cahaya redup atau menggunakan peralatan kaca aktinik rendah.]
Identifikasi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak aseton P-sikloheksana P-dietilamina P (40:15:1)
Larutan uji Masukkan dalam sebuah corong pisah sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 10 mg flufenazin hidroklorida, pada corong pisah kedua masukkan 10 mg Flufenazin Hidroklorida BPFI, tambahkan 5 mL air dan 20 mL asam klorida encer P (1 dalam 120) pada masing-masing corong pisah, kocok selama 10 menit. Ke dalam setiap campuran tambahkan 20 mL larutan kloroform jenuh natrium karbonat (1 dalam 10). Ekstraksi masing-masing campuran lima kali, tiap kali dengan 20 mL kloroform P, goyang perlahan untuk mencegah pembentukan emulsi. Masukkan ekstrak ke dalam gelas piala 150 mL melalui penyaring yang diberi kapas yang telah dibasahi kloroform. Uapkan ekstrak pada tangas uap sampai kering dan larutkan residu dalam 0,5 mL campuran metanol P-air (4:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah 10 mg Flufenazin Hidroklorida BPFI, lakukan prosedur seperti pada Larutan uji.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi campuran silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng kromatografi ke dalam Bejana kromatograf yang berisi Fase gerak, biarkan hingga fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap. Semprot dengan semprotan ringan larutan asam sulfat P dalam metanol P (2 dalam 5), amati bercak. Harga Rf dan warna bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam klorida 0,01 N.
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C22H26F3N3OS.2HCl yang terlarut, menggunakan prosedur yang tertera pada Penetapan kadar, dengan perbedaan sebagai berikut: Fase gerak menggunakan 0,3% trietilamina P; Larutan uji, encerkan larutan zat dengan sejumlah volume sama Fase gerak; Larutan baku, gunakan kadar dan komposisi yang sama dengan Larutan uji; Sistem kromatografi laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit; Prosedur suntikkan sejumlah volume lebih kurang 100 µL.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C22H26F3N3OS.2HCl dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan pengencer, Fase gerak, Larutan baku, Sistem kromatografi lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Flufenazin Hidroklorida
Larutan uji Masukkan 6 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Larutan pengencer, kocok selama 1 jam dan sonikasi selama 10 menit atau hingga diperoleh suspensi yang merata. Jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Pengencer hingga diperoleh kadar flufenazin hidroklorida 0,06 mg per mL. Saring, buang 5 mL filtrat pertama.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg flufenazin hidroklorida, C22H26F3N3OS.2HCl, dalam serbuk tablet dengan rumus:
C adalah kadar Flufenazin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; T adalah jumlah dalam mg flufenazin hidroklorida dalam tablet; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.