Xylometazoline Hydrochloride
2-(4-tert-Butil-2,6-dimetilbenzil)-2-imidazolin monohidroklorida [1218-35-5]
C16H24N2.HCl BM 280,84
Xilometazolin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C16H24N2.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih hingga hampir putih; tidak berbau. Melebur di atas suhu 300º disertai peruraian.
Kelarutan Larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam benzen dan dalam eter.
Baku pembanding Xilometazolin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada 105º selama 4 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Xilometazolin Hidroklorida BPFI.
B. Harga Rf bercak utama pada kromatogram Larutan identifikasi sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada uji Cemaran organik.
pH <1071> Antara 5,0 dan 6,6; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 20).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Tidak lebih dari 1,0%.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Xilometazolin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar 100 µg per mL setara dengan 0,5% cemaran.
Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam metanol P hingga kadar 80 µg, 60 µg, 40 µg dan 20 µg per mL berturut-turut setara dengan 0,4%, 0,3%, 0,2%, dan 0,1% cemaran.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar 20 mg per mL.
Larutan identifikasi Encerkan secara kuantitatif sejumlah Larutan uji dengan metanol P hingga kadar 100 µg per mL.
Larutan penampak bercak Siapkan (1) larutan 500 mg kalium iodida P dalam 50 mL air, dan (2) larutan 1,5 g kanji P dalam 50 mL air mendidih. Sebelum digunakan, campur 10 mL masing-masing larutan dengan 3 mL etanol P.
Prosedur Lakukan penetapan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan identifikasi, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi, yang telah dijenuhkan dalam bejana kromatografi, yang telah dijenuhkan dengan fase gerak campuran methanol P-amonium hidroksida P (20:1) hingga merambat 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap dengan dialiri udara hangat selama tidak kurang dari 30 menit. Uapi lempeng dengan gas klorin tidak lebih dari 5 menit, dan keringkan di udara hingga klorin hilang (lebih kurang 15 menit). Semprot lempeng dengan Larutan penampak bercak dan segera bandingkan intensitas setiap bercak lain selain bercak utama Larutan uji dengan bercak utama Larutan baku dan Enceran larutan baku; jumlah intensitas seluruh bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak lebih dari 1,0%.
Penetapan kadar Timbang lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 70 mL asam asetat glasial P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik, seperti tertera pada Titrimetri <711>, menggunakan elektrode kalomel-kaca. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 28,08 mg C16H24N2.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.