Brinzolamide Ophthalmic Suspension
Suspensi tetes mata brinzolamida adalah suspensi brinzolamida dalam air, steril, mengandung antimikrobial yang sesuai. Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, brinzolamida, C12H21N3O5S3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Brinzolamida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku. Senyawa Sejenis A Brinzolamida BPFI; Senyawa Sejenis B Brinzolamida BPFI.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku A seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat; lakukan penetapan dengan Penyaringan Membran.
pH <1071> Antara 6,5 dan 8,5.
Senyawa Sejenis A Brinzolamida Tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran etanol mutlak P-heksan P-metanol P-dietilamin P (55:40:5:0,2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931> [Catatan Gunakan heksan P yang sesuai untuk KCKT.]
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Brinzolamida BPFI dan Senyawa Sejenis A Brinzolamida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar berturut-turut 0,4 mg per mL dan 0,02 mg per mL.
Larutan uji Ukur sejumlah volume suspensi tetes mata setara dengan 10 mg brinzolamida ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L51. Laju alir lebih kurang 0,75 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak brinzolamida dan senyawa sejenis A brinzolamida tidak kurang dari 1,8; efisiensi kolom puncak brinzolamida tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan brinzolamida tidak lebih dari 1,8 [Catatan Waktu retensi relatif brinzolamida dan senyawa sejenis A brinzolamida berturut-turut adalah lebih kurang 1,0 dan 1,2.]
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 5 mL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A brinzolamida dalam zat dengan rumus:
rU adalah respons puncak senyawa sejenis A brinzolamida dan rT adalah jumlah semua respons puncak brinzolamida dan senyawa sejenis A brinzolamida.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak, Larutan baku A, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji, Sistem kromatografi, dan Kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku B Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis B Brinzolamida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2,5 µg per mL.
Prosedur Suntikkan setara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan uji dan Larutan baku B ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam sediaan dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak brinzolamida dari Larutan baku B; CS adalah kadar Senyawa Sejenis B Brinzolamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku B; CU adalah kadar brinzolamida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 356,46 dan 445,49 berturut-turut adalah bobot molekul des-etil brinzolamida dan des-etil brinzolamida oksalat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang sejumlah amonium asetat P, larutkan, dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 11,75 g per L. Atur pH hingga 5,2 dengan penambahan asam asetat P.
Fase gerak Campuran metanol P-Dapar (35:65), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Brinzolamida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis B Brinzolamida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Larutan baku A hingga kadar lebih kurang 0,06 mg per mL.
Larutan uji Ukur sejumlah volume suspensi tetes mata setara dengan 10 mg brinzolamida ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan mengandung 0,2 mg per mL brinzolamida.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak brinzolamida dan senyawa sejenis B brinzolamida tidak kurang dari 4,5; faktor ikutan puncak brinzolamida tidak lebih dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis B brinzolamida adalah antara 0,48 dan 0,61; dan waktu retensi relatif brinzolamida lebih kurang 1,0.]
Prosedur Suntikkan setara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku A dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase brinzolamida, C12H21N3O5S3, dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku A; CS adalah kadar Brinzolamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku A; CU adalah kadar brinzolamida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu antara 4º dan 30º.