Tablet Kaptopril


Captopril Tablets

Tablet Kaptopril mengandung kaptopril, C9H15NO3S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Kaptopril BPFI, tidak boleh  dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Kaptopril Disulfida BPFI.

 

Identifikasi Lakukan uji Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.

    Larutan uji Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg kaptopril ke dalam labu bulat. Tambahkan 25 mL metanol P, aduk selama 30 menit menggunakan pengaduk magnetik dan sentrifus. Gunakan beningan.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kaptopril BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 4 mg per mL.

    Volume penotolan 50 µL.

    Fase gerak Campuran toluen P-asam asetat glasial P- metanol P (75:25:1).

    Penampak bercak Buat campuran segar dari 1 bagian volume amonium hidroksida P dan 6 bagian volume larutan 5,5-ditiobis (asam 2-nitrobenzoat) P 0,04% dalam metanol P.

    Prosedur Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>. Tandai bercak pada kromatogram dengan menyemprotkan Penampak bercak.

 

Disolusi <1231> [Catatan Media disolusi diawaudarakan secara sempurna  untuk mengurangi paparan udara terhadap kaptopril dan segera lakukan analisa.]

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.

    Alat tipe 1: 50 rpm.

    Waktu: 20 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah kaptopril, C9H15NO3S, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Kaptopril BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 205 nm.

    Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C9H15NO3S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Kaptopril disulfida  Tidak lebih dari 3,0%. [Catatan Lindungi larutan dari paparan udara. Gunakan dalam waktu 8 jam setelah pembuatan.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Kaptopril BPFI dan Kaptopril Disulfida BPFI, larutkan dalam Fase gerak, hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,5 mg per mL dan 1 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kaptopril disulfida BPFI, larutkan dalam Fase gerak dan jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 25 mg kaptopril, masukkan dalam tabung sentrifuga yang sesuai. Tambahkan 25,0 mL Fase gerak, sonikasi selama 15 menit dan sentrifus. Gunakan beningan sebagai Larutan uji. Kadar kaptopril 1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif kaptopril dan kaptopril disulfida berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 1,0; resolusi, R, antara kaptopril dan kaptopril disulfida tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Larutan baku tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase kaptopril disulfida dalam zat uji dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Kaptopril Disulfida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah jumlah mg kaptopril dalam serbuk tablet yang digunakan untuk Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak kaptopril disulfida  dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Penetapan kadar [Catatan Lindungi larutan dari paparan udara. Persiapan dan pengujian tidak lebih dari 8 jam.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran 550 mL metanol P dan 450 mL air yang mengandung 0,50 mL asam fosfat P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kaptopril BPFI dan Kaptopril Disulfida BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 1 mg per mL dan 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang tidak kurang dari 20 tablet, masukkan dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Fase gerak lebih kurang 50% volume labu dan sonikasi selama 15 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, kocok secara mekanik selama 15 menit dan saring. Jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar kaptopril lebih kurang 1 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan kandungan hidrokarbon lebih kurang 15%. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif kaptopril dan kaptopril disulfida berturut-turut adalah 0,5 dan 1,0; resolusi, R, antara kaptopril dan kaptopril disulfida tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg kaptopril, C9H15NO3S, dalam tablet yang digunakan dengan rumus :

 

 

L adalah jumlah mg kaptopril dalam tiap tablet yang tertera pada etiket; D adalah kadar kaptopril dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah per tablet yang tertera pada etiket dan faktor pengenceran; C adalah kadar Kaptopril BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak kaptopril dalam Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.