Doxycycline

4-(Dimetilamino)-1,4,4ª,5,5ª,6,11,12ª-oktahidro-3,5,10,12,12ª-pentahidroksi-6-metil-1,11-diokso-2-naftasenakarboksamida monohidrat

[17086-28-1]

C₂₂H₂₄N₂O₈.H₂O                   BM 462,45

Anhidrat [564-25-0]                           BM 444,44

Doksisiklin mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari 880 µg dan tidak lebih dari 980 µg C₂₂H₂₄N₂O₈ per mg.

Pemerian Serbuk hablur, kuning.

Kelarutan Mudah larut dalam asam encer dan dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.

Baku pembanding Doksisiklin Hiklat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan pada tempat dingin. Metasiklin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan dalam lemari pembeku.

Identifikasi Larutkan sejumlah zat dalam metanol P hingga diperoleh Larutan uji dengan kadar 1 mg per mL. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi Tetrasiklin <271>.

Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.

pH <1071> Antara 5,0 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan suspensi dalam air yang mengandung 10 mg per mL.

Air<1031>Metode I Antara 3,6% dan 4,6%.

Cemaran organikMasing-masing cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel berikut: 

Tabel

    Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Doksisiklin Hiklat.

    Larutan kesesuaian sistem Lakukan seperti Larutan resolusi pada Penetapan kadar dalam Doksisiklin Hiklat.

    Larutan baku persediaan metasiklin, Larutan baku 1, Larutan baku 2 dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organikdalam Doksisiklin Hiklat.

    Larutan uji Gunakan Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Lakukan seperti tertera pada Cemaran organikdalam Doksisiklin Hiklat. Hitung persentase metasiklin dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C_Madalah kadar Metasiklin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku 2; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji; r_U dan r_M  berturut-turut adalah respons puncak metasiklin Larutan uji dan Larutan baku 2. Hitung persentase masing-masing cemaran, selain metasiklin, dalam zat dengan rumus:

C_S  adalah kadar Doksisiklin Hiklat BPFI dalam mg per mL Larutan baku 2; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji; r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; dan r_S  adalah respons puncak doksisiklin dari Larutan baku 2.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Pengencer, Larutan resolusi, Larutan baku, Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Doksisiklin hiklat [Catatan Selama melakukan prosedur berikut ini, lindungi Larutan baku dan Larutan uji dari cahaya].

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 55 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 12 mLasam hidroklorida 0,1 N, goyang hingga larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg doksisiklin, C₂₂H₂₄N₂O₈, per mg zat dengan rumus:

C adalah kadar Doksisiklin Hiklat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi doksisiklin dalam µg per mg Doksisiklin Hiklat BPFI; W adalah bobot dalam mg doksisiklin yang digunakan untuk membuat Larutan uji; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.